·２·材料导报２００８年５月第２２卷专辑Ｘ金属镍纳米材料研究进展＊张磊，葛洪良，钟敏（浙江省磁性材料实验基地中国计量学院材料学院纳米材料化学制备室，杭州３１００１８）摘要与常规的镍材料相比，纳米镍由于尺寸小、具有特殊的界面结构，而体现出量子尺寸效应、表面效应和体积效应，因而显示出特殊的磁学、光电和催化等性能，在很多领域都具有广阔的应用前景。综述了国内外镍纳米材料的主要制备方法，分另４从气相法、液相法和固相法加以介绍。最后简要地介绍了镍纳米材料在航空、环保、催化等领域的应用。关键词镍纳米材料制备方法应用ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｉｎＮｉｃｋｅｌＮａｎｏｍａｔｅｒｉａｌＺＨＡＮＧＬｅｉ，ＧＥＨｏｎｇｌｉａｎｇ，ＺＨＯＮＧＭｉｎ（ＬａｂｏｉａｔｏｒｙｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＮａｎｏｍａｔｅｒｉａｌ，ＣｈｉｎａＪｉｌｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００１８）ＡｂｓｔｒａｃｔＣｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｎｉｃｋｅｌｍａｔｅｒｉａｌ，ｎａｎｏ－ｎｉｅｋｅｌｐｏｓｓｅｓｓｅｓｑｕａｎｔｕｍｓｉｚｅｅｆｆｅｃｔ，ｓｕｒｆａｃｅｔｏｅｆｆｅｃｔａｎｄｖｏｌｕｍｅｅｆｆｅｃｔｄｕｅｉｔｓｓｍａｌｌｓｉｚｅａｎｄｓｐｅｃｉａｌｉｎｔｅｒｆａｃｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ．Ｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｏｓｅｅｆｆｅｃｔｓ，ｎａｎｏ－ｎｉｃｋｅｌｓｈｏｗｓｓｐｅｃｉａｌｍａｇｎｅｔｉｃ，ｐｈｏｔｏ－ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃａｎｄｃａｔａｌｙｓｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｗｈｉｃｈｍａｋｅｉｔｈａｖｅａｎｔｉｃｉｐａｎｔａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｍａｎｙｆｉｅｌｄｓ．Ｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｓｕｍｍａｒｉｚｅｓｔｈｅｍａｉｎｓｙｎｔｈｅｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓｏｆｎａｎｏ－ｎｉｃｋｅｌ，ａｎｄｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓｖａｐｏｒｍｅｔｈｏｄ，ｌｉｑｕｉｄｍｅｔｈｏｄａｎｄｓｏｌｉｄｍｅｔｈｏｄ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｉｎｔｈｅｅｎｄ，ｉｔｂｒｉｅｆｌｙｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏ－ｎｉｃｋｅｌｉｎａｅｒｏｎａｕｔｉｃｓ，ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｐｒｏｔｅｃ－ｔｉｏｎａｎｄｃａｔａｌｙｓｔａｓｐｅｃｔｓ．ｎｉｃｋｅｌｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌ，ｓｙｎｔｈｅｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓ，ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎＫｅｙｗｏｒｄｓ镍纳米材料具有独特的磁、光、光电、催化等性能，在磁存储器［１］、磁传感器‘“、纳米光学器件‘引、纳米电子器件叫和储氢材料［５］等方面都具有广阔的应用前景，因而成为国内外专家的研究热点。纵观近几年金属镍纳米材料制备的发展，纳米镍由于比表面积大、活性高，在催化助燃领域的发展较为成熟。谈玲华等［６］报道了在火箭固体推进剂中加入约１％的纳米镍，使其燃烧热增加了２倍。葛秀涛等［７］研究了常温常压下吡咯及其衍生物的镍催化加氢反应，纳米镍基催化剂对吡咯、吡咯烷和吡咯烷酮的加氢反应显示了一定的催化活性。纳米镍作为一种新型功能材料，市场对它的需求量快速增长，因此寻找既经济简单、又无污染的纳米镍的制备方法非常迫切。随着研究投入的增加，制备方法日益多样化，从常规的蒸发冷凝法、溶胶一凝胶法发展到新颖的微乳液法和水热法等。本文分别从气相法、液相法和固相法加以介绍。１．１．１蒸发冷凝法蒸发冷凝法是利用电弧、高频电场或等离子体等高温热源将镍原料加热气化，然后快速冷却使之凝结成超细镍粉。镍的蒸发温度为１４５２℃，为了降低蒸发温度，可采用真空蒸发，如１．３３ＭＰａ真空下加热金属镍，加热到７００℃即得到镍蒸气，镍蒸气急速冷凝即可制得镍粉。１９８４年，德国科学家Ｇｌｅｉｔｅｒ等［８］首次采用真空蒸发一冷凝法成功地制得了平均粒径为３０ｎｍ的镍颗粒。魏智强等口］采用自行研制的实验装置，用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯镍纳米粉末，其为面心立方结构的晶态，晶体结构与相应的体材料基本相同，平均粒径为４７ｎｍ，粒径为２０～７０ｎｍ。左东华等［１０］采用电弧等离子体作热源，在高真空蒸发室内，使金属熔化、蒸发、冷凝后得到纳米镍粉，平均粒径几十纳米，该纳米镍粉在加氢反应中用作催化剂显示出良好的催化活性和选择性。蒸发冷凝法的优点是所制备的纳米粒子表面清洁，可以原位加压进而制备纳米块体，纳米粒子的粒径可以通过调节加热１纳米镍的制备方法按镍纳米材料的制备体系和状态可分为气相法、固相法和液相法。温度、压力和气氛等参数在几纳米至５００ｎｔｏ范围内控制；缺点是对设备要求高，投资大，结晶形状难以控制。１．１气相法气相法就是把所要制备的粉体的相关物料通过加热蒸发或气相化学反应后高度分散，然后再将冷却凝结的超微颗粒收集成为粉体，整个过程的实质是一种典型的物理气相“输运”或化学气相“输运”反应，或者是两者的结合。１．１．２羰基镍热分解法此法首先由蒙德提出，是利用金属有机化合物的热不稳定性，加热金属有机物使之分解，慢慢生长为金属超细粉末。羰基镍热分解法的反应式为：（１）羰基镍的生成：Ｎｉ＋ＣＯ（ｇ）－－－Ｎｉ（ＣＯ）‘＊国家自然科学基金（Ｎｏ．２０５７１０６７）；中国计量学院自然科学基金（ＸＺ０５１２，２００６ＹＢｌｌ）钟敏：通讯联系人，女，１９７２年生，博士，教师Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈｏｎｇｍｉｎ＠ｃｊｌｕ．ｅｄｕ．ｃｎ万方数据 金属镍纳米材料研究进展／张磊等（２）羰基镍的分解：Ｎｉ（ＣＯ）４一Ｎｉ＋４Ｃ０（ｇ）屈子梅［１１１报道了利用羰基镍热分解法生产纳米镍粉的工艺流程，分析了羰基镍蒸气浓度、热解温度、稀释比、离解所需热量供给方式对纳米镍粉粒度的影响。羰基镍热分解法制备出的镍粉具有粒度小、纯度高，且粉末烧结性好的特点，早在２０世纪８０年代已在工业上得到了大量的应用。但由于羰基镍是一种剧毒物质，并且由于同位素分离技术的进步，该法已陷于停顿状态。１．１．３气相氢还原法气相氢还原法是指用氢还原气态金属卤化物，主要是金属氯化物，得到很细或超细粉末。发生的反应式为：Ｍ［ＣＬ＋ｚ／２Ｈ２＝ｘＨＣｌ＋Ｍ目前，日本Ｔｏｈｏ钛业公司将固体ＮｉＣｌ２在１２００Ｋ左右汽化，蒸气ＮｉＣｌｚ用Ｈ２逆流还原制得粒径为０．１～１．０ｐｔｍ的球形超细镍粉。１．２固相法固相法是通过对固相物料进行加工得到超细粉体的方法，广泛用于矿物加工、陶瓷工艺和粉末冶金工业中。其主要优点是产量大、易实现工业化；不足之处是粉体的细度、纯度及形态受设备和工艺本身的，往往得不到很细及高纯的粉体。１．２．１机械球磨法机械球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法，现已成为制备金属纳米材料的一种重要方法，其显著优点是产量高，工艺简单，能制备常规方法难以制备的高熔点金属纳米粉。Ｅｃｋｅｒｔ等［１２］用该法制得平均粒径为６～２２ｎｍ的镍粉。韦钦等［１３］在惰性气体的保护下用此法制备得到纯度很高、颗粒直径小于３０ｎｍ的纳米镍粉，惰性气体主要是防止金属镍的氧化。Ｂａｂｕｒａｊ等［１４］在特定氩气气氛中通过机械球磨无水ＮｉＣｌ２与Ｎａ或Ｍｇ，通过置换反应获得粒径小于３０ｎｍ的镍粉。１．２．２电爆炸丝法电爆炸丝法是制备超细微粉的一种新方法，用这种方法制备超细粉末是在一定的气体介质环境下通过对金属或合金原料丝沿轴线方向瞬间施加直流高电压，在原料丝内部形成很高的电流密度（１０７Ａ／ｃｍ２），使之爆炸获得超细粒子。此种方法制备超细粒子具有方便、快速、工艺参数可调等优点，并对各种能够制成丝材的金属及合金具有良好的适应性。ＴｅｐｐｅｒＥｌ５］在氩气中对金属丝施加高能电脉冲产生爆炸，获得了活性高、内部有晶格缺陷、可自燃的球形纳米镍粉。１．３液相法液相法常伴随化学反应，因此也叫湿化学法，是目前实验室和工业上采用最为广泛的方法。其主要特征是将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现原子、分子水平的精确混合；容易添加微量有效成分。可制成多种成分的均一粉体；合成的超细粉体表面活性好；颗粒的形状和粒径容易控制；工业化生产成本低。常见的有溶胶一凝胶法、微乳液法、水热法、电化学沉积法、电解法、７射线辐射法、液相还原法等。１．３．１溶胶一凝胶法溶胶一凝胶法是将金属醇盐或无机盐溶解在有机溶剂中，通过水解一聚合反应形成均匀的溶胶，进一步反应并失去大部分有万 方数据·３‘机溶剂转化成凝胶，通过热处理制备超细粉体。此方法的优点是反应温度低，产物颗粒细、活性高，粒度分布窄，纯度高，组成精确，但是由于使用金属醇盐作原料，所以成本高，有污染。溶胶一凝胶法是最早用来制备镍纳米粒子的化学方法，Ｃｈａｔｔｅｒｊｅｅ等［１６１报道了先将分解温度较低的羟基喹啉镍盐溶于酒精形成溶胶，然后加入几滴盐酸和微米级的溴化钾粉末形成凝胶，再将过滤所得的胶体加热到３００℃，热分解去除有机成分，最后得到平均粒径为５～ｌｌｎｍ的超细镍粉。１．３．２微乳液法微乳液是指两种互不相溶的液体组成的宏观上均一而微观上不均匀的混合物，其中分散相以微液滴的形式存在，经混合反应生成沉淀，由于微乳液极其微小，所以生成的沉淀颗粒也非常微小，而且均匀。高宝娇等［１７］采用水／－甲苯／ＳＤＳ／正戊醇反相微乳液体系，用水合肼还原硫酸镍制备了纳米级金属镍，颗粒直径为１５～１００ｎｍ。ＸｉａｏｍｉｎＮｉ等［１８］以水／丁醇／油酸钾／煤油为微乳液体系，合成了直径为８～１０ｎｍ、长度达２００ｎｍ的镍纳米棒。１．３．３水热法水热法是在水热条件下进行反应，水既作为溶剂又作为膨化促进剂参与化学反应，同时还可作为压力传递介质。水热法通过加速渗析反应和控制该过程的物理和化学等因素，从而实现无机化合物的形成和改性。这一方法弥补了一些高温制备不可克服的晶形转变、分解、挥发等缺点，其制备出的镍粉具有粒径小、纯度高、分散均匀、无团聚和形貌可控等特点。Ｑｉａｎ等［１口］以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，通过改变反应时间制备了镍纳米线和镍纳米带，研究表明镍纳米带这一特殊形貌使其具有比镍纳米线和镍铜合金纳米线更大的矫顽力。ＨｅｌｉｎＮｉｕ等［２０］利用水热法并通过磁场诱导自组装成多晶镍纳米线，产物直径为１０～３０ｎｍ，长度可达２００ｎｍ。ＱｉＬｉｕ等［２１］以次亚磷酸钠为还原剂，将十二烷基硫酸镍还原得到纳米镍空心球这一特殊形貌。水热法作为一种新颖的纳米材料制备方法，反应条件温和，由于其化学反应发生在高压釜内，污染小、能耗少，并且可以制备不同形貌的纳米材料，具有很大的开发价值。１．３．４电化学沉积法电化学沉积法是用来制备一维纳米材料的常规方法。该法制备的产物纯度高、形态均匀、整齐有序，因而多用于制备镍纳米线阵列。通过调节多孔阳极氧化铝（ＡＡＯ）模板可以控制镍纳米线的直径和有序度。如ＸｕｅｗｅｉＷａｎｇ等［２２］利用内径不同的ＡＡＯ模板制备得到直径分别为２５ｎｍ、７０ｎｍ、９０ｎｍ、２２５ｎｍ的镍纳米线阵列。通过研究发现整齐有序的镍纳米线阵列在磁存储器和磁记录仪等方面具有潜在的应用，引起了研究者的广泛兴趣。在多孔阳极氧化铝（ＡＡＯ）为模板制备镍纳米材料日趋成熟的情况下，也出现了新的模板，如Ｍｏｃｋ等［ｚ３３利用聚碳酸酯膜为模板制得直径约３０ｎｍ、长度达６／ｍａ镍纳米线。Ｃｈｕ等［５］制得了以玻璃为基底的镍纳米阵列。１．３．５７射线辐射法７射线辐射法是指在常温常压下采用蒸馏水和分析纯试剂配制成相应的金属盐溶液，加入表面活性剂作金属胶体的稳定·４·材料导报２００８年５月第２２卷专辑Ｘ剂，加入异丙醇作自由基消除剂，调节溶液ｐＨ值，并通人Ｈ。以消除溶液中溶解的氧，用７射线源如６０Ｃｏ辐照配制好的金属盐溶液，再分离、洗涤、干燥产物即得金属纳米粉。陈祖耀等［２们首次采用７射线辐照法直接从水溶液环境中制得纳米镍。殷亚东等［２卯以ＡｇＮ０３为成核剂，用７射线辐射ＮｉＳ０４的水溶液，合成了纤维状多晶纳米镍粉，直径约１０ｎｍ以下，银作为晶核被金属镍包裹在里面。１．３．６电解法电解法传统上一般采用镍板作阳极，贵金属或石墨作阴极，在电解池中加入含有Ｎｉ２十的溶液，接通电源，控制一定的槽电压及电流密度，并周期性改变电流方向，这样经过一段时间后，就能用磁性材料（ＮｄＦｅＢ）在电解池的底部收集到镍粉。何峰等［２６］用该法制得了超细金属镍粉。但此法制备的产品粒径太粗，为了满足现代生产的需要，研究者们通过改变工艺条件来制备性能更好、成本低廉的镍粉。如王菊香等［２７］在超声电解制备超细金属粉末方面进行了大量的研究工作，通过以镍板为阳极，超声钛金属的超声变幅杆为阴极，成功地研制出了过程简单、成本低、无毒无污染的新型超细镍粉制备工艺。１．３．７液相还原法用该法制备纳米镍较多，还原剂包括无机还原剂如活泼金属、次亚磷酸钠和有机物还原剂如水合肼、１，２丙二醇等。Ｑｉａｎ等［２８］以金属Ｚｎ为还原剂成功地得到了具有独特形态和性质的镍纳米管。张传福等［２９］利用超声波喷雾液相还原法，以联氨为还原剂，制得了超细镍粉。廖戎脚］以水合肼为还原剂，制备超细球形镍粉。等［３１］以１，２丙二醇作还原剂，制备了晶粒尺寸小于５０ｎｍ的纳米镍粉。２纳米镍的主要应用纳米镍由于具有特殊的物理和化学性质，在航空、环保、催化等领域都具有广阔的应用前景。高效助燃剂将纳米镍粉添加到火箭的固体燃料推进剂中可大幅度提高燃料的燃烧热、燃烧效率，改善燃烧的稳定性。导电浆料电子浆料广泛应用于微电子工业中的布线、封装、连接等，对微电子器件的小型化起着重要作用。用镍、铜、铝纳米粉成的电子浆料性能优异，有利于线路进一步微细化。高性能电极材料用纳米镍粉辅加适当工艺，能制造出具有巨大表面积的电极，可大幅度提高放电效率。活化烧结添加剂纳米镍粉由于表面积和表面原子所占比例都很大，所以具有高的能量状态，在较低温度下便有强的烧结能力，是一种有效的烧结添加剂，可大幅度降低粉末冶金产品和高温陶瓷产品的烧结温度。金属和非金属的表面导电涂层处理由于纳米镍、铝、铜有高活化表面，在无氧条件下可以在低于粉体熔点的温度实施涂层。此技术可应用于微电子器件的生产。磁流体用镍、铁、钴及其合金粉末生产的磁流体性能优异，广泛应用于密封减震、医疗器械、声音调节和光显示等。高效催化剂由于比表面巨大和高活性，纳米镍粉具有极强的催化效果，可用于有机物氢化反应、汽车尾气处理等。３结语由于我国纳米镍的制备方法的研究更多的是停留在实验阶万 方数据段，使得我国纳米镍粉的生产技术和工艺装备与发达国家相比还存在一定的差距。如何加速我国超细镍粉的研制和开发，生产出质优价廉的超细镍粉，是摆在我们面前的一个重要课题一中南大学张传福等［３幻报道了制备超细纤维状特种镍粉的新方法，即草酸镍热分解法。该法的合成、细化等工艺独特，镍粉组成精确，粉末粒度和形貌可控，热分解温度低，产品性能稳定，重现性好，且生产过程无毒、无污染、对环境友好，产品性能与加拿大ＩＮＣＯ公司同类产品相比，碳、氧、铁、硫含量及比表面积等理化参数更为优良。该校和深圳市中金岭南股份有限公司合作完成的８０ｔ／ａ规模的中试生产证明，其生产成本不足ＩＮＣ０公司同类产品国际销售价的１／２，如该方法在我国实现产业化，其发展前景广阔。参考文献１ｚｅｎｇＨ，ＬｉＪ，ＬｉｕＪＰ，ｅｔａＬＥｘｃｈａｎｇｅ－ｃｏｕｐｌｅｄｎａｎｏｃｏｍｐｏｓ－ｉｔｅｍａｇｎｅｔｓｖｉａｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｅｌｆ－ａｓｓｅｍｂｌｙ［Ｊ］．Ｎａｔｕｒｅ，２００２，４２０：３９５２ＸｉａｏＹ，ＰａｍｌｓｋｙＦ，ＫａｔｚＥ，ｅｔａＬＰｌｕｇｇｉｎｇｉｎｔｏｅｎｚｙｍｅｓ．．Ｎａｎｏｗｉｒｉｎｇｏｆｒｅｄｏｘｅｎｚｙｍｅｓｂｙｇｏｌｄｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ［Ｊ］．Ｓｃｉｅｎｃｅ，２００３，２９９：１８７７３ＸｉａＹ，ＹａｎｇＰ，ＳｕｎＹ，ｅｔａＬＯｎｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｎａｎｏｓｔｒｕｃ－ｔｕｒｅｓ：ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ，ａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ［Ｊ］．ＡｄｖＭａｔｅｒ，２００３，１５：３５３４ＧｕｄｉｋｓｅｎＭＳ，ＬａｕｈｏｎＬＪ，ＷａｎｇＪＦ，ｅｔａＬＧｒｏｗｔｈｏｆｎａｎｏｗｉｒｅｓｕｐｅｒｌａｔｔｉｃｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｆｏｒｎａｎｏｓｃａｌｅｐｈｏｔｏｎｉｃｓａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ［Ｊ］．Ｎａｔｕｒｅ，２００２，４１５：６１７５ＣｈｕＳＺ，ＷａｄａＫ，ｅｔａＬＦａｂｒｉｃａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｏｒ—ｄｅｒｅｄＮｉｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｎｇｌａｓｓｂｙａｎｏｄｉｚａｔｉｏｎａｎｄｄｉｒｅｃｔｃｕｒｒｅｎｔｅｌｅｅｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ［刀．ＣｈｅｍＭａｔｅｒ，２００２，１４：４５９５６谈玲华，李勤华，杨毅，等．纳米镍粉的制备及其催化性能研究ＥＪ］．固体火箭技术，２００４，２７（３）：１９８７葛秀涛，焦健，肖建平，等．常温常压下吡咯及其衍生物的镍催化加氢反应考察［Ｊ］．化学物理学报，２００１，１４（２）：２３１８ＧｌｅｒｔｅｒＨ．Ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｍａｔｅｒｉａｌｓ［Ｊ］．ＥｕｒｏｐｈｙｓｉｃｓＮｅｗｓ，１９８９，２０（４）：３２１９魏智强，温贤伦，王君，等．工艺参数对阳极弧放电等离子备镍纳米粉的影响口］．稀有金属材料与工程，２００４，３３（３）：３０５１０左东华，张志琨，崔作林．纳米镍在硝基苯加氢中催化性能的研究口］．分子催化，１９９５，９（４）：２９８１１屈子梅．羰基法生产纳米镍粉［Ｊ］．粉末冶金工业，２００３，１３（５）：１６１２ＥｃｋｅｒｔＪ，ＨｏｌｚｅｒＪＣ，ＫｒｉｌｌＣＥ，ｅｔａＬＳｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｔｈｅｒ－ｍｏｄｙ－ｎａｍｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｆｃｃｍｅｔａｌｓｐｒｅ－ｐａｒｅｄｂｙｍｅｃｈｅｎｉｃａｌａｔｔｒｉｔｉｏｎ［Ｊ］．ＪＭａｔｅｒＲｅｓ，１９９２，７：１７５１１３韦钦，刘雄飞，曹建，等．纳米Ｎｉ的制备与微观结构的研究［Ｊ］．中南矿冶学院学报，１９９４，２５（１）：１３７１４ＢａｂｕｒａｊＥＧ，ＨｕｂｅｒｔＫＴ。ＦｏｒｅｓＦＨ＆ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＮｉｐｏｗｄｅｒｂｙｍｅｃｈａｎｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｃｅｓｓ［Ｊ］．ＪＡｌｌｏｙＣｏｍｐ，１９９７，２５７：１４６（下转第９页）ＣｄＳ掺杂研究进展／李江波等ａｎｄｐｈｏｎｏｎｃｏｕｐｌｉｎｇｏｆＺｎＳｅ：ＩＶｌｎａｎｄＣｄＳ：ＭｍＰｈｙｓＲｅｖ，１９６６，１４６：５５４２１２７９ＡｐｐｌＰｈｙｓ，１９９５，７７：４５４８ＰａｄａｍＧＫ，ＭａｌｈｏｔｒａＧＬ，ＲａｏＳＵＭＳｔｕｄｉｅｓｇｒｏｗｎ２８ｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎ－ＪａｅｈｙｅｏｎｇＬｅｅ．ＲａｍａｎｓｃａｔｔｅｒｉｎｇａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｔｈｉｎｆｉｌｍｓｏｆＺｎｘＣＡ，一。＆ＪＡｐｐｌＰｈｙｓ，１９８８，６３：７７０ｎａｌｙｓｉｓｏｆＢ－ｄｃｌｐｅｄＣＡＳｔｈｉｎｆｉｌｍｓ．ＴｈｉｎＳｏｌｉｄＦｉｌｍｓ，２００４，４５１—４５２：１７０２２ＰｏｕｌｏｍｉＲｏｙ，ＳｕｎｅｅｌＫｕｍａｒＳｒｉｖａｓｔａｖａ．ＩｎｓｉｔｕｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＳｎ－ｄｏｐｅｄＣｄＳｔｈｉｎｆｉｌｍｓｂｙｃｈｅｍｉｃａｌｂａｔｈｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄＢａｌｒａｍＴｒｉｐａｔｈｉ，ＳｉｎｇｈＦ，ＡｖａｓｔｈｉＤＫ，ｅｔａＬＳｔｒｕｃｔｕｒａｌ，ｏｐ－ｔｈｅｉｒｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ．ＪＰｈｙｓＤ：ＡｐｐｌＰｈｙｓ２００６，３９：４７７１ｔｉｃａｌ。ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌａｎｄｐｏｓｉｔｒｏｎａｎｎｉｈｉｌａｔｉｏｎｓｔｕｄｉｅｓｏｆＣＡＳ：Ｆｅｓｙｓｔｅｍ．ＪＡｌｌｏｙｓＣｏｍｐ．ＡｖａｉｌａｂｌｅｏｎｌｉｎｅＪａｎｕａｒｙ２００７２９ＩａｃｏｍｉＦ，ＰｕｒｉｃａＭ，ＢｕｄｉａｎｕＥ，ｅｔａＬＳｔｒｕｃｔｕｒａｌｓｔｕｄｉｅｓｏｎｓｏｍｅｄｏｐｅｄＣｄＳｔｈｉｎｆｉｌｍｓｄｅｐｏｓｉｔｅｄｂｙｔｈｅｒｍａｌｅｖａｐｏｒａ一２３ＤｅｓｈｍｕｋｈＬＰ，ＨｏｌｉｋａｔｔｉＳＧ，ＭｏｒｅＢＭＯｐｔｉｃａｌａｎｄｓｔｒｕｃ—ｔｉｏｎ．ＴｈｉｎＳｏｌｉｄＦｉｌｍｓ，２００７，５１５：６０８０３０Ｒｉｓｔｏｖａｔｕｒａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａｎｔｉｍｏｎｙ－ｄｏｐｅｄＣｄＳｔｈｉｎｆｉｌｍｓ．ＭａｔｅｒＣｈｅｍＰｈｙｓ，１９９５，３９：２７８２４ＡｔａｙＦ，ＢｉｌｇｉｎＶ，ＡｋｙｕｚＭ，ＲｉｓｔｏｖＭ，ＴｏｓｅｖＰ，ｅｔａＬＳｉｌｖｅｒｄｏｐｉｎｇｏｆｔｈｉｎｂｙａｎＣｄＳＩ，ｅｔａＬＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆＩｎｄｏｐｉｎｇｏｎｆｉｌｍｓｉｏｎｅｘｃｈａｎｇｅｐｒｏｃｅｓｓ．ＴｈｉｎＳｏｌｉｄＦｉｌｍｓ，１９９８，３１５：３０１３１ｓｏｍｅｐｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＣｄＳｆｉｌｍｓ．ＭａｔｅｒＳｃｉＳｅｍｉｃｏｎ－ｄｕｃｔｏｒＰｒｏｃ，２００３，６：１９７２５ＰｅｒｍＧ，ＣａｐｏｚｚｉＶ，ＡｍｂｒｉｃｏＭ，ｅｔａＬＳｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｏｐｔｉｃａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｕｎｄｏｐｅｄａｎｄｉｎｄｉｕｍ－ｄｏｐｅｄＣｄＳｆｉｌｍｓＰａｌａｆｏｘＡ。ｅｔａ１．ＰｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＣｄＳａｎｄｔｈｉｎＣＡＳＩｎｇｒｏｗｎｂｙｐｕｌｓｅｄｌａｓｅｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ．ＴｈｉｎＳｏｌｉｄＦｉｌｍｓ，２００４，ｆｉｌｍｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｃｈｅｍｉｃａｌｓｐｒａｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｕｂ一４５３—４５４：１８７３２ｏｐ－Ｙａｓｕｂｅｗａ，ｅｔｓｔｒａｔｅｓ．ＳｏｌａｒＥｎｅｒｇｙＭａｔｅｒＳｏｌａｒＣｅｌｌｓ，１９９８，５５：３１２６ＳｅｂａｓｔｉａｎＰＫａｓｈｉｗａｂａ，ＴａｄａｋａｚｕＫｏｍａｔｓｕ，ＭｉｔｓｕｔａｋａＮｉｓｈｉｋａ一Ｊ，ＯｃａｍｐｏＭＭｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄａＬＸ－Ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｓｔｕｄｉｅｓｏｆｐ－ＣｄＳ：Ｃｕｔｈｉｎｆｉｌｍｓ．Ｆｉｌｍｓ，２００２，４０８：４３ｐｐｐｐｐｐ、ｐｑｐ、ｐｑ—、ｐｐｐｐ、妒峰—、一ｐｐｐｐｐｐｐｐｐｐｐｐｐｐｐ、ｐｑｐ妒ｐｐｐｐ、矿ｑ—妒ｐ≯ｑ—ｐｐｐ、ｊｐ’ｔｏ－ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＣｄＳｔｈｉｎｆｉｌｍｓｂｙＣｕｄｏｐｉｎｇ．ＪＴｈｉｎＳｏｌｉｄ（上接第４页）１５ＴｅｐｐｅｒＦ．Ｎａｎｏｓｉｚｅ２３ＭｏｃｋＪＪ，ＯｌｄｅｎｂｕｒｇｍｏｎｒｅｓｏｎａｎｔＳＪ，ＳｍｉｔｈＤＲ，ｅｔａ１．Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｌａｓ’ｐｏｗｄｅｒｓｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｅｌｅｃｔｒｏ－ｅｘｐｌｏｓｉｏｎｎａｎｏｗｉｒｅｓ［Ｊ］．ＮａｎｏＬｅｔｔ，２００２，２：４６５ｏｆｗｉｒｅａｎｄｔｈｅｉｒｐｏｔｅｎｔｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓＩ－Ｊ－］．ＰｏｗｅｒＭｅｔａｌｌ，２０００，４３（４）：３２０１６２４陈祖耀，陈日文，朱英杰．等．了射线辐照从水溶液环境中制得金属镍超细粉的晶粒度和磁学性质［Ｊ］．化学物理学报，ＣｈａｔｔｅｒｊｅｅＡ，ＣｈａｋｒａｖｏｒｔｙＤ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｎｉｃｋｅｌ（１）：１３８ｎａｎｏｐａｒ－１９９７，１０（１）：２６ｔｉｃｌｅｓｂｙｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃｒｏｕｔｅ［［Ｊ］．ＡｐｐｌＰｈｙｓＬｅｔｔ，１９９２，６０２５殷亚东，徐向凌，葛学武，等．纤维状纳米镍粉的７射线辐射合成Ｉ－Ｊ］．辐射研究辐射工艺研究，１９９９，１７（１）：１９２６何峰，汪武祥，韩雅芳，等．制备超细金属粉末的新型电解法［Ｊ］．粉末冶金技术，２００１，１９（２）：８０２７王菊香，潘进．超声电解法制备超细金属粉的研究ＥＪ］．金属功能材料，１９９７，４（３）：１１５２８１７高宝娇，高建峰，周加其，等．超微镍粉的微乳液法制备研究［Ｊ］．无机化学学报，２００１，１７（４）：４９１１８ＮｉｏｆＸｉａｏｍｉｎ，ＳｕＸｉａｏｂｏ，ＹａｎｇＺｈｉｐｉｎｇ，ｅｔａＬＴｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｎｉｃｋｅｌｎａｎｏｒｏｄｓｉｎｗａｔｅｒ－ｉｎ－ｏｉｌｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ［Ｊ］．ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ，２００３，２５２：６１２１９ＬｉｕＺＰ，ＬｉＳ，ＹａｎｇＹ，ｅｔＷｕＭｅｉｎｉｎｇ，ＺｈｕＹｏｎｇｃｈｕｎ，ＺｈｅｎｇｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒｏｕｔｅｔｏＨｕａｇｕｉ，ｅｔａ１．Ａｍｅｔａｌ－ａＬＣｏｍｐｌｅｘ－ｓｕｒｆａｅｔａｎｔ－ａｓｓｉｓｔｅｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｎｉｃｋｅｌｎａｎｏｔｕｂｕｌｅｓ［Ｊ］．ＩｎｏｒｇｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｒｏｕｔｅＡｄｖ２０ｔｏｆｅｒｒｏｍａｇｎｅｔｉｃｎｉｃｋｅｌｎａｎｏｂｅｌｔｓＩ－Ｊ］．ＣｈｅｍＣｏｍｍｕｎ，２００２，５：９７１Ｍａｔｅｒ，２００３，１５（２２）：１９４６Ｌ，ＣｈｅｎＱＷ，ＮｉｎｇＭ，ｅｔａｌ＿Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｏｎｅ－ｄｉ—２９张传福，湛菁，长谷川良佑．超声波喷雾液相还原法制备超细镍粉［Ｊ］．矿冶工程，２００１，２１（２）：４９３０廖戎，张云，周大利，等．液相还原法制备超细球形镍粉［Ｊ］．无机化学学报，２００３，１９（１０）：１０４７３１，官建国，张清杰。等．１，２丙二醇液相还原法制备纳米镍粉的研究［刀．材料科学与工艺，２００１，９（３）：２５９３２张传福，邬建辉，黎昌俊，等．一种纤维状镍粉的制备方法［Ｐ］．ＣＮＰａｔ，０２１４７６５５．１．２００２—１０－２２ＮｉｕＨｍｅｎｓｉｏｎａｌｓｅｌＰａｓｓｅｍｂｌｙｏｆａｃｉｃｕｌａｒｎｉｃｋｅｌｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓｕｎｄｅｒ２１Ｌｉｕｍａｇｎｅｔｉｃｆｉｅｌｄｓ［［Ｊ］．ＪＰｈｙｓＣｈｅｍＢ，２００４，１０８：３９９６Ｑｉ，ＬｉｕＨｏｎｇｊｉａｎｇ，ＨａｎＭｉｎ，ｅｔａ１．Ｎａｎｏｍｅｔｅｒ－ｓｉｚｅｄｎｉｃｋｅｌｈｏｌｌｏｗｓｐｈｅｒｅｓ［Ｊ］．ＡｄｖＭａｔｅｒ，２００５，１７：１９９５２２ＷａｎｇＸｕｅｗｅｉ．Ｓｉｚｅ－ｄｅｐｅｎｄｅｎｔａｒｅａｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｇｒｏｗｔｈｏｆｌａｒｇｅ－ｏｒｄｅｒｅｄＮｉｎａｎｏｗｉｒｅａｒｒａｙｓ［Ｊ］．ＰｈｙｓＣｈｅｍＢ，２００５，１０９：２４３２６万方数据 金属镍纳米材料研究进展
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：
张磊， 葛洪良， 钟敏， ZHANG Lei， GE Hongliang， ZHONG Min
浙江省磁性材料实验基地中国计量学院材料学院纳米材料化学制备室,杭州,310018材料导报
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