氯化钡中钡含量的测定实验报告

氯化钡中钡含量的测定实验报告 二水合氯化钡中钡含量的测定

实验题目：氯化钡中钡含量的测定 （硫酸钡晶形沉淀分析法） 三、实验原理

对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。 BaSO4

SO42-重量法既可用于测定Ba+，也可用于测定SO42-的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解，加稀HCl酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H2SO4，Ba+与反应后形成晶形沉淀。沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。 反应过程中，Ba

干扰。 +可生成一系列微溶化合物，另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的 四、主要试剂与器材

H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ；HCl 2mol/L ；分析纯BaCl2·2H2O； 瓷坩埚 ；马福炉 ；分析天平。

五、实验内容

1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mLHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中，加水30mL加热至近沸，趁热将

陈化。 H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。用H2SO4检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，

2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀H2SO4（1mL 1mol/L加100mL水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL。然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl- 。

3.沉淀的灼烧与称量：将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时 ，称其重量。将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，在电磁炉上烘干、炭化、灰化后，在（800

炉中加热30分钟。取出坩埚，冷却至室温后称量，计算试样中钡的含量。

六、实验数据处理 1.原始数据整理如下 ±20）℃的马福 WBa=

2.计算结果根据公式mBaSO4′MBamBaCl 2×2H2O′MBaSO4′100%得

WBa=(32.7830-32.3834)′1370.4196′233′100%=56.00% 七、实验讨论

1.加入稀HCl是为了防止产生BaCO3，BaHPO4沉淀以及生成Ba(OH)2共沉淀。稀HCl加入太多会增加Cl-的浓度，从而减小Ba2+离子的溶度积。

2.反应要在不断搅拌下逐滴加入沉淀剂，主要是防止因局部过浓而形成大量的晶核。沉淀作用在热溶液中进行，可以使沉淀的溶解度增加，降低相对过饱和度，有利于晶核成长为大颗粒晶体，减少杂质的吸附作用。

3.倾泻法过滤沉淀是化学分析中最常用的方法。其主要操作是用洗涤液少量多次洗涤烧杯中的剩余沉淀，直至沉淀完全转移到滤纸上。少量多次洗涤沉淀，是为了溶解其中的微溶杂质，尽可能提高产物的纯度，也能使沉淀完全转移到滤纸上。

4.恒重是指两次灼烧后，称得重量的重量差在0.2-0.3mg之间，一般情况下，重量差值对不同沉淀形式应有不同的要求。坩埚和沉淀进行恒重操作时，每次应注意放置相同的冷却时间、相同的称重时间，尽可能保持各种操作的一致性。

5.灼烧BaSO4沉淀的温度不能超过900℃，否则，BaSO4将与炭作用而被还原生成BaS 。 篇二：钡盐中钡含量的测定

【实验内容】可溶性钡盐中钡含量的测定 【课时安排】3课时

【实验目的】 1．了解测定BaCl2?H2O中钡的含量的原理和方法。

2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。

3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 【教学过程】 一.实验原理.

BaSO4重量法既可用于测定Ba2?的含量，也可用于测定SO2 4的含量。

称取一定量的BaCl2?2H2O，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，

在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2?与SO2 4反应，形成晶

形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCl2?2H2O中钡的含量。 Ba2?可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，

其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃BaSO4等，

时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一

般可以忽略不计。

?L?1左右盐酸介质中进行沉淀，硫酸钡重量法一般在0.05mol这是为了防止产

生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利 于获得较好的晶形沉淀。

用BaSO4重量法测定Ba2?时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。

??Sr2?对钡的测定有干扰。Pb2?，PbSO4，SrSO4的溶解度均较小，，，NO3ClO3

Cl?等阴离子和K?，Na?，Ca2?，Fe3?等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。 二.仪器和试剂

mol1. H2SO4溶液（1mol?L?1，0.1mol/L）；2Cl?L?1H溶液；分析纯BaCl2?2H2O 固体

2.瓷坩埚（25 mL）；定量滤纸；沉淀帚；玻璃漏斗。 三.实验步骤

1.称样及沉淀的制备

准确称取两份0.4～0.6g BaCl2?2H2O试样，分别置于250mL烧杯中，加入约 100mL水，3mL HCl溶液，2mol?L?1搅拌溶解，加热至近沸。

另取4mL 1mol?L?1H2SO4两份于两个100mL烧杯中，加水 30mL，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液加完为止。待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，用橡皮筋和称量纸封口，陈化一周。 2.沉淀的过滤和洗涤

用滤纸过滤，先倾斜上清液，再用稀H2SO4溶液洗涤3-4次，每次约10 mL。然后将沉淀定量转移到滤纸上，用沉淀帚由上到下擦拭烧杯壁，并用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中，继续用稀H2SO4溶液洗涤4-6次。 3.空坩埚的质量

将两只洁净的瓷坩埚进行称重，记录质量。 4.沉淀的灼烧和恒重

将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800±20）℃的马弗炉灼烧至恒重，称量，计算BaCl2?2H2O中钡的含量。 5.数据记录与处理

6.思考题

（1）为什么要在热溶液中沉淀BaSO4，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？

（2）什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量、多次？ 注意事项

1.由于冷却过程中干燥器的多次开开合合，使得冷却过程中不能保持样品干燥。

篇三：可溶性钡盐中钡含量的测定 一．实验目的

1．了解测定BaCl2?2H2O中钡的含量的原理和方法。

2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。

3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 二．实验原理

BaSO4重量法既可用于测定Ba2?的含量，也可用于测定SO2 4的含量。

称取一定量的BaCl2?2H2O，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2??与SO2

4反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭 化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCl2?2H2O中钡的含量。

Ba2?可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。

?L左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaCO3，硫酸钡重量法一般在0.05mol?1

BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。

用BaSO4重量法测定Ba2?时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。

但由于本实验采用微波炉干燥恒重BaSO4沉淀，若沉淀中包藏有H2SO4等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥BaSO4沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含Ba2?试液进一步稀释，过量沉淀剂(H2SO4)控制在20％～50％以内等。

，ClO3，Cl等阴离子PbSO4，SrSO4的溶解度均较小，Pb2?，Sr2?对钡的测定有干扰。NO3

和K，Na，Ca，Fe??2?3?等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶

形沉淀。

三．主要试剂和仪器 1. 1mol?L H2SO4 1 2．2mol?LHCl ?1 3．分析纯BaCl2?2H2O固体 4．微波炉 5．循环真空水泵 6．G4号微化玻璃坩埚 四．实验步骤 1.称样及沉淀的制备

准确称取两份0.4～0.6g BaCl2?2H2O试样，分别置于250mL烧杯中，加入约 100mL水，3mL 2mol?L?1HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。

另取4mL 1mol?L H2SO4两份于两个100mL烧杯中，加水 30mL，加热至近沸，趁热将两份

并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，

液加完为止。待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，用橡皮筋和称量纸封口，陈化一周。 2．坩埚称重

洁净的G4号微化玻璃坩埚，用真空泵抽2min以除去玻璃砂板

微孔中的水分，便于干燥。置于微波炉中，于500W(中高温档)的输出功率下进行干燥，第一次10min，第二次4min。每次干燥后置于干燥器中冷却10～15min(刚放进时留一小缝隙，约30s后再盖严)，然后用电子分析天平快速称重。要求两次干燥后称重所得质量之差不超过0.4mg(即已恒重)。 3.样品分析

用倾泻法将沉淀转移到坩埚中，抽干。用稀硫酸(1mL1mol?L H2SO4加100mL水配成)洗涤沉淀3～4次，每次约10mL。然后将坩埚置于微波炉中中火干燥10min，在干燥器中冷却10min，称重。再中火干燥4min，干燥10min，称重。两次称量质量之差的绝对值小于0.4mg即可认为已恒重 ?1?1 五．数据记录与处理 查得 M(BaCl?1

2?2H2O)?244.27g?mol M(BaSO4)233.39g?mol?1 M(Ba)?137.33g?mol?1 (Ba)?56.221%

数据记录与处理如下表： 六.分析讨论

1.由于冷却过程中干燥器的多次开开合合，使得冷却过程中不能保持样品干燥。

2.用微波炉干燥恒重，由于温度不高，导致干燥过程中杂质难以分解，使得测定结果偏高。 七．思考题

1.为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4？HCl加入太多有何影响？

L左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaCO3，答：(1)硫酸钡重量法一般在0.05mol?1

BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。搅拌条件下逐滴加入沉淀剂是为了避免形成大颗粒沉淀，防止BaSO4与杂质形成吸留与包夹。

(2)若盐酸过多，则需要更多的洗涤剂来洗涤沉淀，这样会导致溶解在洗涤剂里的BaSO4增加，影响实验结果的准确度。 2.为什么要在热溶液中沉淀BaSO4，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？

答：(1)热溶液中可以加快BaSO4的沉淀速度；为减少BaSO4在溶液中的溶解(转 载于:wWw.xIeLw.com 写 论文 网:氯化钡中钡含量的测定实验报告)度，因此要在冷却后 过滤。

(2)利用沉淀溶解平衡BaSO4?Ba2?－?SO2 4，使沉淀过程中包夹在沉淀颗粒中的杂质溶解到

溶液中，使沉淀纯化；同时，陈化利于晶体的形成。

3.什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量、多次？

答：(1)先将沉淀倾斜静置，然后将上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，而沉淀尽可 能地留在烧杯中。

(2)为除去吸附在沉淀颗粒表面的杂质而避免过多的沉淀溶解到洗涤液中。

4.什么叫灼烧至恒重？

答：先将样品灼烧，冷却，然后称量；再灼烧、冷却、称量；两次称量结果之差的绝对值小于0.4mg 即可认为恒重。