年产8万吨二甲醚精馏工段及分离塔的设计

8万吨/年二甲醚精馏工段及分离塔的设计

【摘要】本文主要对二甲醚精馏工段进行工艺设计，分离二甲醚、甲醇和水三元体系。

二甲醚精馏塔采用筛板塔，塔顶冷凝装置采用全凝器，用来准确控制回流比。塔底采用水蒸汽加热，以提供足够的热量。通过运用化工模拟软件对二甲醚精馏塔进行模拟，分别讨论了回流比、轻组分回收率等参数对二甲醚精馏过程的影响，得出合适的回流比，理论塔板数，最佳进料板位置。由模拟结果进行工艺计算得出塔径，有效塔高，筛孔数，通过筛板塔的流体力学验算，证明各指标数据均符合标准。同时，设计结果与实际生产情况相符。

【关键词】二甲醚精馏;工艺设计;模拟分析

Abstract:The article mainly designes the process of DME distillation to separate dimethyl ether, methanol and water system.Design of DMEdistillation columnusessieve.To accurately control the reflux ratio,topcondensing unit uses all-condenser.At the bottom of the column,sufficient heat can be provided by steamheating.Sieveis simulated by usingASPEN PLUS chemical industry simulation system.Factors,such as refluxratio,feedingtemperature,light keycomponent recoveries are discussed on the effects of DMEdistillation to obtain suitablereflux ratio,number of theoretical plates, the best feedlocation..Column diameter, the effective height oftower,sievenumber can be calculated by the simulationresults.Checkingthrough thesieveof thefluid dynamics, proves that theindex dataare in lined withstandards.And the results of design conforme to the Actual production. Keywords: DMEDistillation; Process Design ;Simulation

1.引言

二甲醚(Dimethy1 Ether，简称DME)习惯上简称甲醚，为最简单的脂肪醚，分子式C2H6O，是乙醇的同分异构体，分子量46.07，是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小的产品。DME因其良好的理化性质而被广泛地应用于化工、日化、医药和制冷等行业，近几年更因其燃烧效果好和污染少而被称为“清洁燃料”, 引起广泛关注。二甲醚主要用于燃料（民用燃料、工业燃料、车用燃料）、气雾剂、制冷剂等方面[1]。

目前合成DME有以下几种方法：（1）液相甲醇脱水法；（2）气相甲醇脱水法；（3）合成气一步法；（4）CO2加氢直接合成；（5）催化蒸馏法[1]。其中前二种方法比较成熟，后三种方法正处于研究和工业放大阶段。本设计采用气相甲醇脱水法。相对液相法，气相法具有操作简单，自动化程度较高，少量废水废气排放，排放物低于国家规定的排放标准，DME选择性和产品质量高等优点。同时该法也是目前国内外生产DME的主要方法[2]。

2.设计方案 2.1原料与设计要求

1.原料

粗二甲醚（组成为二甲醚55wt%，甲醇21wt%，水24wt%） 2.设计规模及要求

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设计规模：80,000吨DME/年，一年按330天计算，即7920小时，产品流量10,101kg/h，

合计219.25kmol/h。

设计要求：产品DME的纯度：二甲醚≥99.95％。 3.反应原理

反应方程式：2CH3OHCH3OCH3+H2O HR(25℃)=-11770KJ/kmol

2.2设计循环结构

在DME合成反应中，由于甲醇不能完全转化，因此必须对反应后的物流进行分离，使甲醇同其它的组分分离出来，通过循环返回反应器，从而提高反应物的利用率。其循环结构如图2.1所示。

图2.1系统循环结构图

2.3分离流程

由反应器得到的产品为粗二甲醚，对于二甲醚——甲醇——水三组分体系，采用两精馏塔进行分离，主要有两者流程方案，A——二甲醚，B——甲醇，C——水[3]。

ABAA,BCOLUMN1A,B,CCOLUMN2A,B,CCOLUMN1COLUMN216CBB,CC

图2.2流程（1）图2.3流程（2）

从上图可以看出，流程（1）是按组分挥发度递减的顺序，流程（2）是按组分挥发度递增的顺序。比较流程方案（1）与（2）可知，方案（2）中组分被冷凝与汽化的总次数较方案（1）的多，因而加热介质与冷却介质耗用量大，即操作费用高，同时，方案（2）的上升蒸汽量比方案（1）的要多，因此所需的塔径大、再沸器与冷凝器的传热面积均较大，即投资费用也较高。所以若从操作与投资费用来考虑，方案（1）优于方案（2）。本设计中，分离工艺采用流程一。

2.4塔板选型

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根据塔内气液接触构件的结构形式，塔设备可以分为板式塔与填料塔两大类。按塔类气液接触方式，有逐级和微分接触式之分[3]。塔型选择基本原则：（1）生产能力大，弹性好；（2）满足工艺要求，分离效率高；（3）运转可靠高，操作、维修、方便；（4）结构简单，加工方便，造价较低；（5）塔压降小。本设计中二甲醚精馏塔选择筛板塔，生产能力大，塔板效率较高，通过流体力学验算，设计符合要求。

3. 物料衡算 3.1二甲醚精馏塔

表3.1二甲醚精馏塔物料衡算表

料向 进 料 出 料 组分 DME CH3OH H2O 质量流量 （kg/h） 10149 3785.2 4428.6 10101 2.0377 2.5409 3033.8 4412.3 质量分数 55% 21% 24% 0.9998 0.0002 0.0003 0.4712 0.5285 摩尔流量 （kmol/h） 220.30 120.95 245.76 219.25 0.06360 0.055154 122.80 244.86 摩尔分数 0.37529 0.20604 0.41867 0.99971 0.00029 0.00015 0.33392 0.66593 塔 顶 塔 釜 DME CH3OH DME CH3OH H2O 3.2甲醇精馏塔物料衡算

表3.2甲醇精馏塔物料衡算表

料向 进料 塔顶 出料 塔底 组分 摩尔流摩尔分摩尔流摩尔分数 摩尔流摩尔分量 数 量 量 数 Kmol/h Kmol/h Kmol/h 81.81 163.05 244.86 0.33411 0.66588 1.0000 81.80 0.70 82.50 0.99150 0.00850 1.0000 0.0097 162.35 162.36 0.00006 0.99994 1.0000 CH3OH H2O ∑ 4.流程模拟与优化

ASPEN PLUS化工模拟软件系统功能齐全、规模庞大，可用于石油化工、气体

加工、煤炭、医药、冶金、环境保护、动力、节能、食品加工等许多工业领域，目前已在全世界范围内广泛使用[4]

4.1二甲醚精馏塔简捷模拟[5]

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31390000003589250000B1DF4259500000WQC=2098362QR=2459593Temperature (K)Pressure (N/sqm)Molar Flow Rate (kmol/sec)QDuty (Watt)

图4.1二甲醚精馏简捷模拟图

二甲醚精馏塔简捷模拟结果见表4.1

表4.1result summary

Minimum reflux ratio Actual reflux ratio Minimum number of stages Number of actual stages Feed stage Number of actual stages above feed Reboiler heating required(Watt) Condenser cooling required(Watt) Distillate temperature(K) Bottom temperature(K) Distillate to feed fraction 0.45008973 0.90017946 8.29983362 14.5513894 7.98244027 6.98244027 2459593.11 2098362.2 313.433487 425.247137 0.37359163 4.2二甲醚精馏塔精确模拟

313900000T-1023589250000.0D0.0F4259493000.0WQC=-1816553QR=2176268Temperature (K)Pressure (N/sqm)Vapor FractionQDuty (Watt)

图4.2二甲醚精馏塔精确模拟图

4.3灵敏度分析

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4.3.1实际塔板数对回流比的影响

由图4.3可以看出，随着回流比的增大，实际塔板数逐渐减小，回流比对精馏塔的影响很大，直接关系着塔内各层板上的物料浓度的改变和温度的分布，最终反映在塔的分离效率上，是重要操作参数之一。

35.0Sensitivity N-RCURVE SummaryN 15.020.0 25.030.00.40.50.60.70.80.91.01.11.21.31.4VARY 1 B1 PARAM RR1.51.61.71.81.92.0 图4.3N-R曲线图 4.3.2实际塔板数对轻关键组分回收率的影响

由图4.4可以看出，轻组分的回收率在0.95～0.9999之间变动时，随着它的增大塔板数随之增大，特别指出的是，回收率大于0.99以后，随着回收率的增大实际塔板数急剧增大，在实际生产过程中应该结合分离要求和经济因素，选择一个合理的回收率。

18.0Sensitivity N-RECOVL SummaryN 11.012.013.0 14.015.016.017.00.940.9450.950.9550.960.9650.970.975VARY 1 B1 PARAM RECOVL0.980.9850.990.9951.0 图4.4N-RECOVL曲线图 4.3.3DME分离塔优化结果

同时考虑 DME精馏塔回流比对理论塔板数及二甲醚回收率的影响，进行精确模拟，得到模拟优化结果如表4.2

表4.2DME精馏塔优化结果

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理论塔板数 最佳进料位置 塔顶压力（bar） 塔顶温度（k） 28 15 回流比 产品DME纯度（摩尔%） 塔釜压力（bar） 塔釜温度（k） 0.712 99.971% 9.5 425 9.0 313 5. 二甲醚精馏塔工艺计算[6] 5.1塔板负荷性能图

图5.1精馏段塔板负荷性能图图5.2精馏段塔板负荷性能图

5.2二甲醚精馏塔计算结果

表5.1二甲醚精馏塔计算结果

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9

项目 平均温度tm,℃ 平均温度tm,℃ 平均压力Pm,kPa 气相流量Vs,m3/s 液相流量Ls,m3/s 实际塔板数 有效段高度,m 塔径，m 板间距,m 溢流形式 精馏段 58.45 912.75 0.317 0.0025 15 5.2 数值 提馏段 118.14 936.55 0.338 0.00789 13 4.4 1.0 0.4 单溢流 备注 分块式塔板 续表5.1二甲醚精馏塔计算结果

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5.4.1封头设计[7]

本设计塔径D=1.0m,选用圆形封头，查《化工设备机械基础》P196，JB/T4746—2002，则封头曲面高度选用250mm，直边高度为25mm,厚度为8mm。 5.4.2接管尺寸设计[7,8]

表5.2接管及法兰绘制中用到的主要数据

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公称 法兰 直径 外径D 连接标准 法兰 接管 厚度b 外径d 200 100 125 65 100 250 340 200 250 185 200 395 HG20593 HG20593 HG20593 HG20593 HG20593 HG20593 24 22 22 20 22 26 219 108 133 76 108 260 接管 内径d0 200 100 125 65 100 250 接管 厚度t 9.5 4 4.5 5.5 4 5 长度L 连接方式 用途或名称 200 200 200 200 200 200 突面 突面 突面 突面 突面 突面 塔顶蒸汽入口 回流口 进料口 塔釜出料口 塔顶产品出口 蒸汽入口 5.5塔高的计算

5.5.1人孔设置[6]

对于D=1000mm的板式塔，为安装、检修的需要，每隔7～8层塔板设一人孔。人孔处的板间距取为600mm。人孔采用板式平焊法兰人孔，具体尺寸见设备图。 5.5.2实际塔高的计算[9]

H(nnFnP1)HTnFHFnPHPHDHBH1H2

nF1；HF=0.5m；H1=0.25+0.025=0.275m；HD=1.5HT=1.5×0.40=0.60m

取HB=1m，H2=3m

H=（28-1-3-1）0.4+10.5+30.6+0.60+0.275+1+3=16.375m

5.6过程控制[10]

1.R12001流量控制。

反应器进料流量稳定不仅能保持物料平衡，还能保持反应所需的停留时间，避免由于流量变化而使反应物带出的热量与载入的热量发生变化从而影响反应温度的变化，因此对反应器进料流量进行控制。 2.C12001塔顶压力控制。

塔顶压力的变化必将引起塔内气相流量与液相流量和塔板上气液平衡条件的变化，结果会使操作条件改变，最终将影响产品的质量。采用冷凝器的冷剂量来控制塔压。该方案的优点是所用的调节阀口径较小，节约投资，节约冷却水。 3.C12001温度控制。

通过控制二甲醚收集槽的进料流量，使塔上部温差维持不变。 4.T12004液位控制。

通过控制二甲醚收集槽的液位使精馏塔回流量维持不变。 5.T12003压力控制。

通过二甲醚精馏塔缓冲罐的压力控制来调节精馏塔流量与采出量。 6.T12003液位控制。

通过测量二甲醚精馏塔的液位来控制进料量，采用简单的反馈控制。 7.E12007流量控制。

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总结

1.本设计中对于二甲醚——甲醇——水三组分物系，根据排定简单精馏塔的塔序推理法则选择按挥发度递减的顺序进行分离，这样可以节约设备费用与投资费用。 2.通过对二甲醚精馏工段进行物料衡算，并应用安托因方程进行试差计算得到塔顶，塔釜，及进料压力。由得到的压力利用化工模拟软件对二甲醚精馏系统进行了单元操作模拟。通过回流比、轻组分回收率、进料温度等工艺参数对二甲醚精馏塔的影响，可以看出化工模拟软件可以优化生产条件，减少设备投资，降低了塔的回流比和操作压力，从而降低公用工程消耗和温位。同时，模拟结果与手工计算的结果也相符。

3.本设计对二甲醚精馏塔进行了工艺设备设计，并根据精馏段与提馏段塔板负荷性能图，对设计进行分析，图中设计点处于一个较佳的位置，数据合理，说明此塔的设计符合工艺条件。

4.为了保持系统的操作稳定，加入过程控制。

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