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304不锈钢表面化学镀铜

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304不锈钢表面化学镀铜

【摘 要】研究了在304不锈钢表面化学镀铜工艺,包括前处理、镀液配制、镀后处理等。经过对化学镀铜样品进行检测,本次304不锈钢表面化学镀铜层外表美观,镀层附着力高,厚度均匀。

【关键词】不锈钢;化学镀铜;结合力

0.前言

不锈钢以其优越的强韧性、耐蚀性,以及良好的可加工性和环保性,广泛应用于航空、海洋、化工、军工等方面,以及建筑装潢、家电器具、交通车辆及医疗器械等众多领域。本文尝试在不锈钢基体上进行化学镀铜。由于不同基体的金属对化学镀的适应性不一样, 镀前处理方法不尽相同。本文主要研究在304不锈钢表面进行化学镀铜的工艺,包括基体表面前处理,镀液配制,镀后处理,以及对镀层性能进行测试。

1.实验

1.1工艺流程

机械整平—打磨抛光—水洗—有机除油(丙酮)—水洗—化学除油—60℃热水洗—冷水洗—酸洗1—酸洗2—酸洗3—3%(wt)NaSO4溶液搅拌清洗—化学镀铜—去离子水洗—抗铜变色处理—60℃热水洗—冷水洗—干燥。

1.2基体

采用0Cr18Ni9(304)不锈钢,切成20mm×20mmm尺寸的试片。

1.3镀前处理

不锈钢表面极易生成一层薄而透明的氧化膜,并且表面不具有催化活性,所以在其表面进行化学镀膜比较困难。因此,不锈钢化学镀的前处理就显得特别重要。

前处理包括机械整平、打磨抛光、除油、酸洗等[2]。

1.3.1除油工艺

化学除油工艺如下:NaOH 70~100g/L,Na2CO3 30~50g/L,Na3PO4 20~30g/L,Na2SiO3 5~10g/L,温度 80~90℃,时间30min[3]。

1.3.2酸洗工艺

酸洗1:30%(wt)HCl溶液,时间 60s;

酸洗2:10%(wt)H2SO4溶液,温度 60℃,时间 30s ;

酸洗3:5%(wt)H2SO4溶液,时间 15s;

采用盐酸溶液、硫酸溶液进行酸蚀活化, 一则去除不锈钢表面氧化膜, 二则使不锈钢表面有活化点, 使化学镀铜能顺利进行。酸洗2的酸液温度采用60℃,这可减少酸洗时间,避免局部地区因酸洗过度而发黑,影响施镀。试板在不同酸洗之间转移时,不应长时间暴露在空气中,因为酸洗过的试板表面裸露出新金属,会迅速氧化生成氧化膜。

1.4 化学镀铜

1.4.1 化学镀铜溶液

硫酸铜(CuSO4·5H2O)16g/L,酒石酸钾钠(NaKC4H4O6·4H2O)14g/L,EDTA·2Na 19.5g/L,氯化镍(NiCl2·6H2O)0.15~0.3g/L,甲醛(37%)12mL/L,NaOH用作调节pH值,pH11.5~12.5。

1.4.2 操作要点

(1)装载量要适当,过高容易引起镀液分解,过低则降低生产效率,一般控制在每升镀液装载 2~3dm2。

(2)镀铜过程中采用搅拌,不仅有利于铜离子向基体表面扩散,防止和减少副反应产物Cu2O的生成,而且有利于反应产物氢气脱离基体表面[4]。

(3)升高温度时,化学镀铜溶液的沉积速度会增加。但是镀液稳定性同时会下降,当温度过高时,镀液会迅速分解。从镀液稳定性的角度来考虑,将操作控制在室温环境进行。

1.5 镀后处理

抗铜变色处理工艺:苯并三氮唑1g/L,苯并三氮唑先用乙醇溶解,再加蒸馏水稀释至所需浓度,温度不低于65℃,时间不少于2min,否则防变色达不到效果。

2.结果和讨论

2.1外观

目视表面平整、光滑,无麻点、起泡、起皮等缺陷存在,色泽均匀一致,无氧化烧焦处。图1为镀后样品。

图1化学镀铜样品(20mm×20mm) 图2镀层表面划痕试验

2.2 镀层结合强度

采用划格试验法测试镀铜层与基体材料的结合强度。在镀层表面用硬质钢刀在镀层上划出2mm间隔的一系列平行线和90o交错的一系列平行线形成方格阵。

经试验后,镀层无翘曲或剥落,证明镀层与基材的结合力好,镀层不易脱落。实验结果如图2。

2.3 镀层厚度

采用带目镜测微计的金相显微镜对镀层截面进行镀层厚度测量。经测试,记录数据如表1。

表1 镀层厚度测试(μm)

2.4 镀层表面SEM测试

化学镀铜施镀15min样品镀层表面扫描电镜形貌如图3:

图3 镀层表面SEM图

从镀层表面形貌图看出,化学镀铜层表面晶粒细密,平均晶粒直径大小为 0.6μm。

3.结论

(1)前处理中的酸洗2的酸液温度采用60℃,这可减少酸洗时间,避免局部地区酸洗过度。

(2)前处理过程中,转移试板到不同处理液时,以及经3%(wt)NaSO4溶液搅拌清洗后,应快速投放到下一工序溶液中,以免造成表面氧化。

(3)酸洗后用硫酸钠溶液清洗是为了避免酸洗降低碱性镀液pH值而阻碍化学镀顺利进行。

(4)化学镀铜过程中要不断搅拌,以免生成氧化亚铜影响镀层质量。

【参考文献】

[1]2009”家用空调大未来”消费者调查公布.健康抑菌空调成趋势 空调清洁问题受关注[DB].http://www.copper.org.cn/about/news08.html.

[2]赵可昕,高岩.不锈钢化学镀的研究与应用现状[J].电镀与环保,2008,28(3):5.

[3]梁志杰.现代表面镀覆技术[M].北京:国防工业出版社,2005:30.

[4]孔繁清,闫慧忠等.不锈钢基体上化学镀铜工艺研究[J].表面技术,2002,31(6):35-36.

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