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实验盐酸标准溶液的配制和标定

来源:小奈知识网
实验五 盐酸标准溶液的配制和标定

一、实验目的

1. 掌握减量法准确称取基准物的方法。

2. 掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。 3. 学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。

二、实验原理

由于浓盐酸容易挥发,不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液,因此,配制HCl标准溶液时,只能先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定它们的准确浓度,或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。

标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3,其反应式如下:

Na2CO3 +2HCl=2NaCl+CO2 +H2O

滴定至反应完全时,溶液pH为3.89,通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液或甲基橙作指示剂。

三、仪器及试剂

仪器:25ml酸式滴定管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、250ml容量瓶

试剂:浓盐酸(密度1.19)、无水Na2CO3、甲基橙或者溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂:量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液(2g/L),加入20mL甲基红乙醇溶液(1g/L),混匀。

四、实验内容

(一)0.1mol·L-1盐酸标准溶液的配制:

量取2.2ml浓盐酸,注入250 mL水中,摇匀。装入试剂瓶中,贴上标签。 (二)盐酸标准溶液的标定:

准确称取0.19~0.21克 于270—300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至0.0002 g,(至少二份)。溶于50mL水中,加2~3滴甲基橙作指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记下盐酸溶液所消耗的体积。同时作空白试验。(空白试

验即不加无水碳酸钠的情况下重复上述操作。)

五、数据记录与处理 1.数据记录

序次 记录项目 无水碳酸钠(g) HCl终读数 HCl初读数 消耗V HCl(mL) c HCl (mol/L) c HCl (mol/L)平均值 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 空白值 0.0000 平均偏差 2. 盐酸标准溶液的浓度计算式:

c(HCl)2m(Na2CO3)1000

(VHClV0)106 式中:c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;

m——无水碳酸钠之质量,g V——盐酸溶液之用量,mL

V0——空白试验盐酸溶液之用量,mL 106——无水碳酸钠的摩尔质量,g/ mol。

六、注意事项

1. 干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。

2. 在滴定过程中产生的二氧化碳,使终点变色不够敏锐。因此,在溶液滴定进行至临近终点时,应将溶液加热煮沸或剧烈摇动,以除去二氧化碳,待冷至室温后,再继续滴定。

七、练习题:

1. 在滴定过程中产生的二氧化碳会使终点变色不够敏锐,在溶液滴定进行至临近终点是,

应如何处理消除干扰。

2. 当碳酸钠试样从称量瓶转移到锥形瓶的过程中,不小心有少量试样撒出,如仍用它来标

定盐酸浓度,将会造成分析结果偏大是偏小。

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