二烷基二硫代磷酸锌膏体及其制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 1012397 A(43)申请公布日 2018.11.30

(21)申请号 2018108063.7(22)申请日 2018.07.21

(71)申请人 济源和瑞环保科技有限公司

地址 459016 河南省济源市坡头镇坡头村

农贸市场路北1号楼5号(72)发明人 李瑞哲　(51)Int.Cl.

C08K 9/10(2006.01)C08K 5/5398(2006.01)C08L 21/00(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页

()发明名称

二烷基二硫代磷酸锌膏体及其制备方法(57)摘要

本发明公开了二烷基二硫代磷酸锌膏体及其制备方法。二烷基二硫代磷酸锌膏体包括高粘度长链氯化石蜡、DBU甲酚盐和二烷基二硫代磷酸锌粉末；制备方法包括：1、将二烷基二硫代磷酸锌粉末与高粘度长链氯化石蜡、DBU甲酚盐在螺杆下出料捏合机中均匀混合；2、将捏合机中的混合物进一步通过捏合机下部的出料螺杆加工处理，得到二烷基二硫代磷酸锌膏体物。本发明的二烷基二硫代磷酸锌超细包膜组合物具有高分散、易均匀混合、不产生粉尘的优点，而且生产操作简单，效率高，适合工业化生产。

CN 1012397 ACN 1012397 A

权　利　要　求　书

1/1页

1.二烷基二硫代磷酸锌膏体及其制备方法，其特征在于：二烷基二硫代磷酸锌膏体包括高粘度长链氯化石蜡、DBU甲酚盐和二烷基二硫代磷酸锌粉末；制备方法包括：（1）将二烷基二硫代磷酸锌粉末与高粘度长链氯化石蜡、DBU甲酚盐在螺杆下出料捏合机中均匀混合；（2）将捏合机中的混合物进一步通过捏合机下部的出料螺杆加工处理，得到二烷基二硫代磷酸锌膏体物。

2.根据权利要求1所述的二烷基二硫代磷酸锌膏体及其制备方法，其特征在于：所述的高粘度长链氯化石蜡，氯含量为35%-60%，添加量为20-40%。

3.根据权利要求1所述的二烷基二硫代磷酸锌膏体及其制备方法，其特征在于：所述的DBU甲酚盐，添加量为0.3-10%。

2

CN 1012397 A

说　明　书

二烷基二硫代磷酸锌膏体及其制备方法

1/2页

技术领域

[0001]本发明涉及二烷基二硫代磷酸锌膏体及其制备方法，属于橡胶助剂应用技术领域。

背景技术

[0002]橡胶加工主要是塑炼、密炼机混炼或者开炼机混炼、开炼机或者挤出机出片、骨架材料贴合成型、半成品成型、挤出、压延、注射、模压、硫化等过程。根据不同的橡胶制品和配方设计要求采取其中的几个加工工艺过程。

[0003]轮胎生产工艺采用密炼机l-3段混炼和开炼机上添加硫黄和某些促进剂的快速生产工艺，对配合剂的称量技术、配合剂的快速混入、分散速度和均匀性提出了很高的要求，为满足越来越苛刻的橡胶制品生产工艺要求，橡胶助剂(配合剂)进行预分散或预混合处理，对于提高分散速度和均匀性，提高混入速度，减小称量误差和方便计量，减少污染性，净化生产环境，提高生产效率等具有很重要的意义。在促进剂总消费量中，我国用量最大的是M和DM，居第三位的是CZ，促进剂NOBS近几年发展较快，这些品种都是促进剂M的衍生物。目前困扰硫化促进剂行业的主要问题是亚硝胺致癌性问题，NOBS和其他仲胺结构促进剂在硫化期间能生成对动物有致癌性的亚硝胺，而NS和CZ等伯胺结构次磺酰胺类硫化促进剂无致癌性问题，受到了普遍重视，美国NS的生产量和消耗量最大，占噻唑类硫化用化学品（包括硫化剂和硫化促进剂）总量的40%。我国子午线轮胎发展较快，对促进剂NS的配套要求更为迫切，但国内叔丁胺生产未形成规模，影响了促进剂NS的工业化生产。[0004]传统的橡胶助剂多为粉状化学品，虽然为橡胶制品及其加工带来极大的益处，但也存在许多不足之处：一是粉状助剂与橡胶的相容性比预分散橡胶助剂母粒要差，相对胶母粒制品更难均匀地分散在橡胶中，因此，采用粉状助剂的橡胶制品在品质上会低于采用胶母粒制品橡胶制品；二是会造成更多的能源损耗。采用粉状橡胶助剂时，为了将其分散均匀，实际操作中往往采用延长混炼时间，提高混炼温度等办法，这会带来更多的能量损耗及过度交联等问题；三是不易于自动控制剂量。由于粉状助剂的物理特性，在加入橡胶制品的过程中，容易悬挂在器皿壁上，不易于自动控制进量；四是运输储存难度比胶母粒类橡胶助剂大。粉状助剂容易吸潮，存储要求高于胶母粒状助剂，且由于其粉末状的特点，运输成本高。

[0005]长链氯化石蜡作为乙烯基树脂的辅助增塑剂，能增强树脂的阻燃性。用于帐篷、防水布、雨帽、雨鞋、黏合剂、涂料、金属冷加工润滑剂、冷却液、石油添加剂、水果防护乳剂、木材纸张浸渍提高阻燃性，增强橡胶硫化后的粘接强度。

[0006]二烷基二硫代磷酸锌用作天然橡胶和三元乙丙橡胶的快速硫化促进剂。改善抗返原性时，应注意用量，以在焦烧安全性与抗返原性之间取得良好平衡，不喷霜、不引起褪色，它能用于半透明快速硫化的天然胶鞋底配方中。但是，传统的二烷基二硫代磷酸锌是粉末，存在生产、运输和使用过程中极易造成扬尘带来环境污染；二是粉剂产品与橡胶的相容性较差，需要延长混炼时间、提高混炼温度等方法。

3

CN 1012397 A

说　明　书

2/2页

发明内容

[0007]DBU甲酚盐是DBU（1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯）与甲酚等摩尔反应的化合物，可以起到稳定硫化反应，大幅度提高硫化交联效率。[0008]本发明为了弥补现有技术的不足，提供了二烷基二硫代磷酸锌膏体及其制备方法，本发明是通过如下技术方案实现的：

1、二烷基二硫代磷酸锌膏体及其制备方法，其特征在于：二烷基二硫代磷酸锌膏体包括高粘度长链氯化石蜡、DBU甲酚盐和二烷基二硫代磷酸锌粉末；制备方法包括：（1）将二烷基二硫代磷酸锌粉末与高粘度长链氯化石蜡、DBU甲酚盐在螺杆下出料捏合机中均匀混合；（2）将捏合机中的混合物进一步通过捏合机下部的出料螺杆加工处理，得到二烷基二硫代磷酸锌膏体物。[0009]2、所述的高粘度长链氯化石蜡，氯含量为35%-60%，添加量为20-40%。[0010]3、所述的DBU甲酚盐，添加量为0.3-10%。[0011]本发明的有益效果是：

1、所述的二烷基二硫代磷酸锌膏体中高粘度长链氯化石蜡含量为20%-40%，对二烷基二硫代磷酸锌粉末表面进行分散、包覆，可以提高二烷基二硫代磷酸锌粉末在橡胶中的分散效果，降低投加量，提高促进剂利用率。[0012]2、物料在螺杆下出料捏合机中可以进行二次混合、匀化过程，二烷基二硫代磷酸锌分散更加充分。[0013]3、DBU甲酚盐与二烷基二硫代磷酸锌粉末、高粘度长链氯化石蜡相互配合，可以起到稳定硫化反应，大幅度提高硫化交联效率。具体实施方式

[0014]下面通过实施例进一步说明本发明的效果。实施例

1、加工设备：容积为300升的螺杆下出料捏合机。

[0016]2、原料：二烷基二硫代磷酸锌粉末，52#高粘度长链氯化石蜡，DBU甲酚盐。[0017]3、制备步骤如下：

（1）、将112.5千克二烷基二硫代磷酸锌粉末、37千克52#高粘度长链氯化石蜡、0.5千克DBU甲酚盐，加入到捏合机中，搅拌均匀。[0018]（2）、将二烷基二硫代磷酸锌粉末与52#高粘度长链氯化石蜡、DBU甲酚盐混合物150千克通过捏合机下部的出料螺杆进一步匀化、混合、挤出，得到二烷基二硫代磷酸锌含量75%膏体物。

[0015]

4