第二章 思考题与习题
一、判断题
√1．紫外—可见吸收光谱是由于份子中价电子跃迁产生的. ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的阐发. ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而削减.
×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采取不含待测物质和显色剂的空白溶液.
×5．人眼能感到到的光称为可见光，其波长规模是200~400nm. ×6．分光光度法的丈量误差随透射率变更而存在极大值.
√7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当丈量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显. √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定.
×9．适合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波标的目的移动.
×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液自己的性质有关.
×11．在分光光度法中，按照在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确.（ ）
√12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于份子可能产生的电子跃迁类型，以及份子结构对这种跃迁的影响.（ ）
×13．不合波长的电磁波，具有不合的能量，其大小顺序为：微波＞
红外光＞可见光＞紫外光＞X射线.（ ）
×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团.（ ）
×15．区分一化合物究竟是醛仍是酮的最好办法是紫外光谱阐发.（ ）
×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变更而改动.（ ）
×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带.（ ） √18．红外光谱不但包含振动能级的跃迁，也包含转动能级的跃迁，故又称为振转光谱.（ ）
√19．由于振动能级受份子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带.（ ）
×20．确定某一化合物骨架结构的公道办法是红外光谱阐发法.（ ）
×21．对称份子结构，如H2O份子，没有红外活性.（ ）
√22．份子中必须具有红外活性振动是份子产生红外吸收的必备条件之一.（ ）
√23．红外光谱中，不合化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长规模内出现，故可以按照红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在.（ ）
×24．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯.（ ）
√25．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要不同在于它有干与仪和计较机部件.（ ）
√26．当份子受到红外光激起，其振动能级产生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多.（ ）
×27．游离有机酸C=O伸缩振动vC=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动.（ ） 二、选择题
1． 在一定波长处，用
2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为
71%，若改用3.0 cm吸
收池时，该试液的吸光度A为（ B ）
2．某化合物浓度为c1，在波长λ1处，用厚度为1 cm的吸收池丈量，求得摩尔吸收系数为ε1，在浓度为3 c1时，在波长λ1处，用厚度为3 cm的吸收池丈量，求得摩尔吸收系数为ε2.则它们的关系是（ A ）
（A）ε1=ε2 （B）ε2=3ε1 （C）ε2＞ε1
3．溶解在己烷中的某一化合物，具有λmax=305nm.当溶解在乙醇中，λmax=307.可以判断该吸收是由（ A ）
（A）π→π*跃迁引起的 （B）n→π*跃迁引起的 （C）n→σ*跃迁引起的
4．在紫外吸收光谱法中，极性溶剂有助于n→π*跃迁产生的吸收带向（ B ）
（A）长波移动 （B）短波移动 （C）无影响
5．在紫外吸收光谱法中，极性溶剂有助于π→π*跃迁产生的吸收带向（ A ）
（A）长波移动 （B）短波移动 （C）无影响
6．某溶液的透射率T为30%，则其吸光度A为（ A ）
7．许多化合物的吸收曲线标明，它们的最大吸收位于200～400nm之间，因此应用的光源为（ C ）
（A）钨灯 （B）能斯特灯 （C）氢灯
8．紫外—可见分光光度计法适合的检测波长规模是（ B ）
（A）400~800nm （B）200~800nm （C）200~400nm （D）10~1000nm
9．异亚丙基丙酮CH3COCH=C(CH3)2中n→π*跃迁谱带，在下述溶剂中测定时，其最大吸收波长最小.（ D ）
（A）正己烷 （B）氯仿 （C）甲醇 （D）水
10．有人用一个样品，辨别配制成四种不合浓度的溶液，辨别测得的吸光度如下.丈量误差较小的是( C )
11．不需要选择的吸光度丈量条件为（ D ）
（A）入射波波长 （B）参比溶液 （C）吸光度读数规模 （D）测定温度
12．在分光光度法定量阐发中，尺度曲线偏离朗伯—比尔定律的原因是（ D ）
（A）浓度太小 （B）入射光太强 （C）入射光太弱 （D）使用了复合光
13．化学键的力常数越大，原子的折合质量越小，则化学键的振动频率（ B ）
（A）越低 （B）越高 （C）不变
14．在红外吸收光谱中，乙烯份子的C-H对称伸缩振动具有（ B ）
（A）红外活性 （B）非红外活性 （C）视实验条件
15．在红外吸收光谱中，乙烯份子的C-H非对称伸缩振动具有（ A ）
（A）红外活性 （B）非红外活性 （C）视实验条件
16．份子的C-H对称伸缩振动的红外吸收带频率比弯曲振动的（ A ）
（A）高 （B）低 （C）相当
17．在红外吸收光谱中，C=O和C=C基，两者的吸收强度的大小关系是（ B ）
（A）前者＜后者 （B）前者＞后者 （C）两者相等 18．在下述三个化合物中，红外吸收最强的是（ C ）
（A）R1—CH=CH—R2反式 （B）R1—CH=CH—R2顺 式 （C）R1—CH=CH2
19．在化合物CF3—COOCH3和CH2BrCOOCH3的红外吸收光谱中，
νC=O的大小关系是（ C ）
（A）前者=后者 （B）前者＜后者 （C）前者＞后者 20．红外吸收光谱是（ D ）
A．原子光谱；B．发射光谱；C．电子光谱；D．份子光谱.
21．在醇类化合物中，O—H伸缩振动频率随溶液浓度增加而向低波数移动，原因是（ B ）
A．溶液极性变大；B．份子间氢键增强；C．诱导效应变大；D．易产生振动偶合.
22．下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是（ D ） A．C=O；B．C—H；C．C=C；D．O—H.
23．应用红外光谱解析份子结构的主要参数是（ B ） A．质荷比；B．波数；C．偶合常数；D．保存值. 三、填空题
1．紫外吸收光谱研究的是份子的价电子能级跃迁，它还包含了振动和转动能级跃迁.
2．朗伯—比尔定律适用于平行单色光对均匀非散射性溶液的测定. 3．为提高测定的准确度，溶液的吸光度规模应调节在.为此，可通过调节溶液的浓度和选用适当的吸收池来实现.
4．有色物质溶液的最大吸收波长与有色物质的性质有关，而与溶液的浓度大小无关. 四、问答题
1．了解各类波长的电磁波对原子（基团）作用及其相应的光谱阐发手段.
2．用什么办法可以区别n→π*和π→π*跃迁类型？
答案：用不合极性的溶剂溶解待测物质，扫描紫外—可见吸收光谱，
按照λmax红移仍是兰移的办法可以区别n→π*和π→π*跃迁类型.溶剂极性越大，n→π*跃迁向短波标的目的移动，π→π*跃迁向长波标的目的移动.
3．分光光度法中参比溶液的作用是什么？如何选择适宜的参比溶液？
答案：参比溶液的作用是扣除由于吸收池、溶剂及试剂对入射光的吸收和反射带来的影响.
惨比溶液的选择：① 尽量选用低极性溶剂.② 能很好地溶解样品，并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性.③ 溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收.溶剂的透明规模的下限应小于测定波长规模. 五、计较题
1．一个化合物的λmax×10-4mol·L-1时，用1cm吸收池测试，A为0.70.计较εmax为多少？7000
2．将0.5mg含有苦味酸胺的试样溶解在100mL乙醇中，用2.0cm的吸收池在380nm处测得吸光度为0.256.已知苦味酸胺的ε为13400，计较苦味酸胺的相对份子质量. 六、谱图阐发
1．某化合物份子式C7H8O，试按照其红外光谱图，推测其结构. 答案： 2．某未知物的份子式为C7H8O，测得其红外光谱图如下，试推测其化学结构式.
OCH3答案： 3．某液体化合物份子式C8H8O2，试按照其红外光谱图，推测其结构. 答案：
不饱和度 谱 峰 归 属 推测结构 5 3068、3044cm-1 1765cm-1 1594、1493cm-1 1371cm-1 1194、1027cm-1 750、692cm-1 可能含有苯环和一个双键 苯环上=C-H伸缩振动 C=O伸缩振动吸收峰，波数较高，可能为苯酯 苯环C=C伸缩振动.没有裂分，说明没有共轭基团与苯环直接相连 CH3的C-H对称变形振动，波数低移，可能与羰基相连 C-O-C伸缩振动 苯环单取代的特征 4．某液体化合物份子式C8H8，试按照其红外光谱图，推测其结构. 答案： 5．某化合物份子式C8H7N，熔点为29℃；试按照其红外光谱图，推测其结构. 答案:
不饱和度 6 3030cm-1 2217cm-1 1607、1508cm-1 1450cm-1 1384cm-1 817cm-1 推测结构 可能含有苯环、叁键或两个双键 苯环上=C-H伸缩振动 CN的特征吸收峰 苯环C=C伸缩振动 苯环C=C伸缩振动和CH3的C-H不合错误称变形振动的叠合 CH3的C-H对称变形振动，甲基特征 苯环对位取代的特征 谱 峰 归 属 6．推测化合物C8H7N的结构，其红外光谱图如下： 答案：不饱和度u=1+8+（1-7）/2=6
说明未知物中可能含有一个苯环两个双键或一个苯环一个三键.
3063cm-1处的吸收峰为不饱和C—H伸缩振动吸收峰； 2229cm-1处的吸收峰为三键的伸缩振动吸收峰；
1589 cm-1、1481 cm-1、1458 cm-1处的吸收峰为芳环的骨架振动； 1381 cm-1处的吸收峰为甲基的面内弯曲振动吸收峰，标明化合物中存在—CH3；
787 cm-1、687 cm-1处的吸收峰为芳环的间二取代的面外弯曲振动吸
H3CCN收峰.综合上述可推测，未知物的结构可能为间甲基苯腈.
7．某液体化合物份子式C7H9NO，试按照其红外光谱图，推测其结构. 答案：
不饱和度 4 3423cm-1、3348 m-1 3008cm-1 1631cm-1 1618、1511、1443cm-1 1466cm-1 1333cm-1 1236、1033cm-1 827cm-1 可能含有苯环 N-H伸缩振动，可能含有-NH2 苯环上=C-H伸缩振动 NH2的N-H变形振动 苯环C=C伸缩振动 CH3的C-H不合错误称变形振动 CH3的C-H对称变形振动，甲基特征 C-O-C伸缩振动 苯环对位取代的特征 谱 峰 归 属 推测结构 第三章 思考题与习题
一、判断题
1．核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的阐发法.（√）
2．质量数为奇数，荷电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零.（×）
3．自旋量子数I=1的原子核在静磁场中，相对于外磁场，可能有两种取向.（×）
4．核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辩率越高.（√）
5．在核磁共振波谱中，偶合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数.（√）
6．化合物CH3CH2OCH(CH3)2的1H-NMR中，各质子信号的强度比为9：2：1.(×)
7．核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用.（√）
8．苯环和双键氢质子的共振频率出现在低场是由于π电子的磁各向异性效应.（√）
9．碳谱的相对化学位移规模较宽（0~200），所以碳谱的灵敏度高于氢谱.（×）
10．氢键对质子的化学位移影响较大，所以活跃氢的化学位移在一定规模内变更.（√） 二、选择题 1．在126C、168O原子中有无核磁共振信号（ B ）
（A）有 （B）无 （C）不确定 2．在11H、136C、199F原子核中有无核磁共振信号（ A ）
（A）有 （B）无 （C）不确定 3．在147N、115B原子核中有无核磁共振信号（ A ）
（A）有 （B）无 （C）不确定
4．用频率暗示的化学位移值与外加磁场强度的关系是（ B ）
（A）无关 （B）成比例 （C）不成比例 5．偶合常数2JHH值，与外加磁场强度的关系是（ A ）
（A）无关 （B）成比例 （C）不成比例 6．化学全同质子（ B ）
（A）一定属磁全同 （B）不一定属磁全同 （C）视情况而定 7．磁全同质子（ A ）
（A）一定属化学全同 （B）不一定属化学全同 （C）视情况而定
8．在下列化合物中，对*质子来说，屏蔽常数最大者为（ C ） 9．化合物ClCH2CH2Cl，四个质子属磁全同，其NMR图为（ C ）
（A）两个三重峰 （B）五重峰 （C）一重峰
10．TMS的δ=0，从化合物的结构出发，它的正确寄义是（ B ）
（A）不产生化学位移 （B）化学位移最大 （C）化学位移最小
11．在外加磁场中，H2C=CH2乙烯份子中四个质子位于（ B ）
（A）屏蔽区 （B）去屏蔽区 （C）屏蔽区和去屏蔽区
12．在外加磁场中HC=CH乙炔份子的两个质子位于（ A ）
（A）屏蔽区 （B）去屏蔽区 （C）屏蔽区和去屏蔽区
13．在外加磁场中醛基质子位于（ C ）
（A）屏蔽区并受氧原子的电负性影响 （B）受氧原子的电负性影响
（C）去屏蔽区并受氧原子的电负性影响
14．在外加磁场中，苯环上的质子都位于（ B ）
（A）屏蔽区 （B）去屏蔽区 （C）屏蔽区和去屏蔽区
15．取决于原子核外电子屏蔽效应大小的参数是（ A ）
（A）相对化学位移 （B）偶合常数 （C）积分曲线 （D）谱峰强度
16．份子式为C5H10O的化合物，其1H—NMR谱上只出现两个单峰，最有可能的结构式为（ B ）
（A）（CH3）2CHCOCH3 （B）（CH3）3C—CHO （C）CH3CH2CH2COCH3 （D）CH3CH2COCH2CH3 17．影响化学位移的因素有（ D ） （A）诱导效应、共轭效应、转动效应； （B）各向异性效应、氢键效应、振动效应； （C）各向异性效应、振动效应、转动效应；
（D）诱导效应、共轭效应、各向异性效应、氢键效应.
18．在核磁共振波谱阐发中，当质子核外的电子云密度增加时（ C ）
（A）屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现； （B）屏蔽效应削弱，相对化学位移大，峰在高场出现；
（C）屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现； （D）屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现. 19．下列参数可以确定份子中基团的连接关系的是（ B ）
（A）相对化学位移 （B）裂分峰数及偶合常数 C）积分曲线 （D）谱峰强度
20．乙烯质子的相对化学位移δ比乙炔质子的相对化学位移值大仍是小及其原因以下说法正确的是（ B ）
（A）大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区；
（B）大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；
（C）小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；
（D）小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区. 三、谱图阐发
1．下面给出各个化合物的份子式、化学位移、峰形状和氢的数目.偶合常数为7Hz.推断与NMR一致的结构.
（1）C10H14
：δ1.3（单峰，9H），δ7.2（多重峰，5H）
CH3CCH3CH3 （2）C7H14O：δ0.9（三重峰，6H），δ1.6（六重峰，4H）和δ2.4
O（三重峰，4H）CH3CH2CH2CCH2CH2CH3 （3）C4H8O2：δ1.4（二重峰，3H），δ2.2（单峰，3H），δ3.7（宽
单峰，1H）和δ4.3（四重峰，1H）.宽单峰在稀释时，位置变
OOH更.CH3CCHCH3 （4）C10H14：δ1.2（二重峰，6H），δ2.3（单峰，3H），δ2.9（七
CH3CH3CHCH3 重峰，1H）和δ7.0（单峰，4H）2．份子式为C8H8O2的芬芳化合物在大约3000cm-1，2850 cm-1和2750 cm-1有弱的红外吸收；在1680 cm-1，1260 cm-1，1030 cm-1和810cm-1有强吸收.从这些红外资料和下面的NMR谱决定这个化合物的结构.
CHO答案：OCH3 3．非拉西丁（C10H13NO2）常与阿司匹林混协作为一种很好的止痛药出售.非拉西丁含有一个酰胺键，其NMR谱暗示如下，决定这个化合物的结构.
答案： 4．某化合物C10H12O2，按照如下1H NMR谱图推断其结构，并说明
依据.
答案： 5．某化合物C4H10O，按照如下1H NMR谱图推断其结构，并说明依据.
CH3答案：CH3OCHCH3 6．化合物C4H10O，按照如下IR和1H NMR谱图推断其结构，并说明依据.
答案： 7．某化合物C5H7O2N，按照如下IR和1H NMR谱图推断其结构，并说明依据.
答案： 8．某化合物C7H9N，按照如下IR和1H NMR谱图推断其结构，并说明依据. 答案： 9．某化合物C4H8O2，按照如下IR和1H NMR谱图推断其结构，并说明依据.
答案： 10．某化合物C5H10O2，按照如下IR和1H NMR谱图推断其结构，并说明依据.
答案： 第四章 思考题与习题
一．判断题
1．热阐发法是基于热力学原理和物质的热力学性质而成立的阐发办法，所研究的是物质的热力学性质与温度之间的关系.（ ） 2．热阐发法测定的试样可以是固体、液体及气体.（ ）
3．热阐发法是以固体无机物为研究对象，以测定无机物的热力学性质为主要目的的阐发办法.（ ）
4．热重阐发法的阐发进程通常涉及到有气体吸收或放出的反响，测定反响进程中固体物质质量随温度产生的变更曲线，及热重曲线.（ ）
5．热重曲线为一峰形曲线，峰面积与失重量有关.（ ）
6．试样周围的气氛对热重阐发有较大的影响，测定时通常需要在真空情况下进行.（ ）
7．热重阐发的主要仪器为热天平.热天平可以在低温下精确测定试样质量.（ ）
8．热重阐发能够区分试样中的吸收水和结合水，因为两者通常在不
合温度下逸出.（ ）
9．热重阐发无法测定晶型转变温度.（ ）
10．热重阐发中，质量的测定是通过将坩埚放在热天平的托盘上进行距离称重.（ ）
11．在差热图上，吸热进程出现负峰，放热进程出现正峰.相变进程通常出现为负峰.（ ）
12．在差热阐发进程中，通过供应热量使试样与参比物的温度始终保持平衡.（ ）
13．参比物质起温度标尺的作用，其相变温度和相变热恒定，可由此确定试样的相变温度和相变热.（ ）
14．采取差热阐发测定晶体的晶型转变温度，如果升温速率太快，测定的晶型转变温度偏高.（ ）
15．失水、CO2逸出、熔融均为吸热进程，在差热曲线上均出现负峰.（ ） 二．选择题
1．热重阐发中，质量的测定是通过（ ）
A．
一般阐发天平进行距离测定；
B． 用一般阐发天平连续测定；
C． 将坩埚放在热天平的托盘上进行距离称重； D．
将坩埚悬挂放置，用热天平进行连续称重.
2．热重法可以用来辨别无规共聚物和嵌段共聚物，下面的图是聚苯乙烯、聚α—甲基苯乙烯及其共聚物的TG曲线，其中（ ）是嵌
段共聚物的TG曲线.
3．下面聚烯烃的热失重曲线中，是聚乙烯，是聚丙烯，是聚异丁烯. 4．热重、微商热重、差热阐发和差示扫描量热法可辨别暗示为（ ）
A．
TG，DTG，DTA，DSC；
B． TG，DTA，DTG，DSC； C． TG，DSC，DTA，DTG； D．
TG，DSC，DTG，DTA.
5．热重、微商热重、差热阐发和差示扫描量热法中，试样和参比物的温度差始终保持平衡的是（ ）
A．TG； B．DSC； C．DTG； D．DTA. 6．差热阐发法中使用的参比物为（ ）
A．与试样组成相同的尺度物； B．相变温度确定的物质； C．丈量规模内不产生热效应的物质； D．纯金属
7．在各类热阐发进程中，丈量信号为试样与参比物的温度差的办法是（ ）
A．热重阐发法； B．微商热重阐发法； C．差热阐发法； D．差示扫描量热法
8．在差热阐发法中，选择的参比物应具有的特性是（ ）
A．
参比物与试样的性质完全相同；
B． 参比物与试样热导率相匹配； C． 参比物与试样电导率相匹配；
D．
参比物具有较大的热容.
9．在差热阐发进程中，试样与参比物之间出现温度差是由于（ ）
A．
两者的升温速率不合；
B． 参比物有热量的吸收或放出； C． 试样有热量的放出； D．
试样有热量的吸收或放出.
10．在差热阐发升温进程中（ ）
A．
试样的温度总是比参比物的高；
B． 试样的温度总是比参比物的低； C． 试样与参比物的温度差保持恒定； D．
当试样产生热效应时，两者产生温度差.
11．在差示扫描量热阐发进程中（ ）
A．
试样的温度总是比参比物的高；
B． 试样的温度总是比参比物的低； C． 试样与参比物的温度差保持恒定； D．
当试样产生热效应时，两者产生温度差.
12．在差示扫描量热阐发进程中，丈量的是试样与参比物的（ ） A．温度差； B．质量差； C．热导率差； D．温度相同时，两者供应的热量差.
13．在差示扫描量热阐发进程中，保持试样与参比物的温度始终相同需要（ ）
A．
试样与参比物的热性质完全一致；
B． 阐发进程中当参比物产生热效应时，随时调节供应的热量； C． 阐发进程中当试样产生热效应时，随时调节供应的热能； D．
选择特性的参比物.
三．填空题
1．最罕有的热阐发办法包含（ ）、（ ）及（ ）.
2．热重阐发法不克不及丈量高聚物中的（ ）转变温度，因为该进程没有（ ）变更.
3．差热阐发进程中，由于试样与参比物是（ ）加热的，当试样产生热效应时，两者的（）不合，记实的是（）随时间或温度的变更. 4．在差热阐发中，升温速率变更影响DTA曲线的（ ）.一般而言，升温速率增大，达到峰值的温度向（ ）温标的目的移动，峰形变（ ），但峰的分辩率（ ）.
5．差示扫描量热阐发法是保持试样和参比物（ ）加热，当温度以恒定速率上升时，随时保持两者的温度（ ），如果样品产生相变或失重，它与参比物之间将产生温度差时，系统提供（ ），使两者再度保持平衡. 四、问答题
1．为何DTA仅能进行定性和半定量阐发？DSC是如何实现定量阐发的？
2．热阐发用的参比物有何性能要求？
3．简述差热阐发的原理，并画出DTA装置示意图. 4．为何用外延始点作为DTA曲线的反响起始温度？
5．论述DSC技巧的原理和特点.
第五章 思考题与习题
一、判断题
1．在X射线衍射阐发时，需要采取连续X射线作为辐射源.（×） 2．布拉格方程中的θ角称为衍射角.（×）
3．按照布拉格衍射方程，当入射X射线波长λ≤2倍晶面间距时，才干产生衍射，故对于不合波长规模需要选用不合晶体.（√） 二、选择题
1．在X射线衍射法中，两晶面间的距离可由（A）计较出.
A．布拉格方程；B．范·弟姆特方程；C．朗伯—比尔定律；D．莫斯莱定律.
2．布拉格方程是X射线在晶体产生衍射的（A）.
A．需要条件；B．充分条件；C．充分需要条件；D．既不是充分条件，也不是需要条件.
3．X射线衍射阐发的下限是（A）
A．d＞λ/2；B．d＞λ；C．d＞2λ； D．d＞λ/4.
4．质量吸收系数随波长的变更存在着一些不连续的突变，这种现象可用X射线的（a）来解释.
（a）光电效应 （b）俄歇效应 （c）荧光效应
5．以光子激起原子所产生的激起和辐射进程称为（A） A．光电效应；B．俄歇效应；C．荧光效应；D．相干散射. 6．图
是（C）
A．无择优取向多晶试样的底片；B．部分择优取向多晶试样的底片；
C．完全取向多晶试样的底片； D．非晶态试样底片.
7．用衍射仪记实的晶态和非晶态“两相”不同明显试样的衍射峰特征是（ c ）
（a）衍射峰锋利，基线缓平 （b）一个（或两个）相当宽化的“隆峰”
（c）有锋利峰，被拢拱起 （d）拢峰之上有突出峰 8．广角X射线衍射可以用于（（a）（b）（c））
（a）结晶度测定 （b）取向测定 （c）晶粒尺寸测定 （d）长周期测定 三、填空题
1．X射线穿过不合媒质时几近不折射、不反射，仍可视为直线传播.
所以无X光透镜或
X鲜明微镜.
2．满足布拉格方程时，晶体才干产生衍射.当X射线的波长λ已知时，测定出2θ角，就可计较出晶面间距，这是X射线衍射进行晶体结构阐发的根本.故在X射线衍射阐发时，需要采取单色X射线. 3．在X射线衍射阐发时，金属铜为靶材，产生Kα线和Kβ线，为取得单色X射线，可通过薄镍箔后可将其中的Kβ线过滤掉.
4．X射线有两种，即连续X射线和特征X射线，多晶X射线衍射
需要用特征X射线.
5．质量吸收系数是反应物质自己对X射线吸收性质的物理量.
6． X射线是一种电磁波，当它通过物质时，在入射束电场的作用下，物质原子中的电子自愿围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为相干散射. 四、问答题
射线的定义、性质.连续X射线和特征X射线的产生、特点. 提示：波长为0.001～10nm的电磁波 射线与物质的相互作用.
提示：X射线与物质相互作用时，会产生各类不合的和庞杂的进程.但就其能量转换而言，一束X射线通过物质时，它的能量可分为三部分：其中一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质持续沿原来的标的目的传播.透过物质后的射线束由于散射和吸收的影响强度被衰减.X射线与物质作用除散射、吸收和通过物质外，几近不产生折射，一般情况下也不产生反射.
X射线通过物质时，其部分光子将会改动它们的前进标的目的这就是散射现象.
物质对X射线的吸收是指X射线能量在通过物质时转变成其它形式的能量.对X射线而言，即产生了能量损耗.有时把X射线的这种能量损耗称为吸收.物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁引起的.在这个进程中产生X射线的光电效应和俄歇效应，使X射线的部分能量转酿成为光电子、荧光X射线及俄歇电子的能量.此外入射X射线的能量还消耗于产生热量.因此，X射线的强度被衰减. 射线衍射原理.布拉格方程的物理意义.
答案：①当一束X射线照射到晶体上时，首先被电子所散射，每个电子都是一个新的辐射波源，向空间辐射出与入射波相同频率的电磁
波.在一个原子系统中所有电子的散射波都可以近似地看作是由原子中心收回的.因此，可以把晶体中每个原子都看成是一个新的散射波源，它们各自向空间辐射与入射波相同频率的电磁波.由于这些散射波之间的干与作用使得空间某些标的目的上的波则始终保持相互叠加，于是在这个标的目的上可以不雅测到衍射线；而在另一些标的目的上的波始终则始终是相互抵消的，于是就没有衍射线产生.所以，X射线在晶体中的衍射现象，实质上就是大量的原子散射波相互干与的结果.
不合光程差的两光波的加成
②布拉格方程是一种衍射几何纪律的表达形式.用布拉格定律描述X射线在晶体中的衍射几什么时候，是把晶体看作是由许多平行的原子面堆积而成，把衍射线看作是原子面对入射线的选择性反射.即，在X射线照射到的原子面中，所有原子的散射波在原子面的反射标的目的上的相位是相同的，是干与增强的标的目的.
4.试推导Bragg方程，并对方程中的主要参数的规模确定进行讨论. 答案：设晶体为一组间距为d的晶面，各点代表晶格中的原子.以θ角入射的X射线在点上产生的衍射可以看成是对于晶面的“反射”.A和B两束光经晶面1和晶面2反射后有相同的标的目的，但B比A多走了2b的路程.只有当这段光呈差等于波长的整数倍时才会产生叠加，因而满足衍射的条件是：
nλ=2b=2dsinθ
即 nλ=2dsinθ
晶体产生X射线衍射（布拉格反射）的条件
① X射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的干与结果，只是由于衍射线的标的目的恰好相当于原子面对入射线的反射，所以才借用镜面反射纪律来描述X射线的衍射几何.但是只有当λ、θ和d三者之间满足布拉格方程时才干产生原子面对X射线的反射，所以称为选择性反射.
另外，可见光的反射只是物体概略上的光学现象，而衍射则是一定厚度内许多间距相同晶面配协作用的结果. ② nλ/2d=sinθ＜1
对于衍射而言，n的最小值为1，所以在任何可不雅测的衍射角下，产生衍射的条件为：λ＜2d.所以，能够被晶体衍射的电磁波的波长，必须小于介入反射的晶面的最小面间距的2倍，不然不会产生衍射现象.但是波长太短会导致衍射角太小，使衍射现象难以不雅测，也不宜使用.当X射线波长一定时，晶体中有可能介入反射的晶面组必须满足d＞λ/2.
射线衍射实验主要有那些办法.粉末衍射仪的任务方法、任务原理. 提示：① 照相法（平板照相、德拜照相）、衍射仪法 ② 衍射仪的任务方法 连续扫描
连续扫描就是让试样和探测器以1：2的角速度作匀速圆周运动，在转动进程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输人到记实系统或数据处理系统，从而取得的衍射图谱. 步进扫描
步进扫描又称阶梯扫描.步进扫描任务是不连续的，试样每转动一定
的角度即停止在这期间，探测器等后续设备开始任务，并以定标器记实测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复丈量，输出结果. ③任务原理
衍射仪主要由X射线机、测角仪、X射线探测器、信息记实与处理装置组成.
样品转过θ角，其某组晶面满足Bragg条件，探测器必须转动2θ才干感触感染到衍射线，所以两者转动角速度之比为1:2.X射线管收回单色X射线照射在样品上，所产生的衍射由探测器测定衍射强度，由测角仪确定角度2q，得到衍射强度随2 q变更的图形.
※※※※
衍射的实质是晶体中各原子相干散射波叠加（分解）的结果.
衍射波的两个根本特征——衍射线（束）在空间散布的方位（衍射标的目的）和强度，与晶体内原子散布纪律（晶体结构）密切相关.
第六章 思考题与习题
一．判断题
1．减小物镜光阑的孔径，可以减小物镜的球差，提高分辩本领，从而提高图像的质量和增强图像的立体感.（ ）
2．透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度.（ ） 3.透射电镜的最大特点是焦深大，图像富有立体感.（ ）
4．俄歇电子是从距样品概略几个埃深度规模内发射的并具有特征能量的二次电子.（ ）
5．透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度.（ ） 6．减小物镜光阑的孔径，可以减小物镜的球差，提高分辩本领，从而提高图像的质量和增强图像的立体感.（ ）
7．改动扫描线圈锯齿波的振幅可改动扫描速度，改动扫描线圈电源锯齿波的频率可改动缩小倍数.（ ）
8．扫描电子显微镜分辩本领的测定办法有两种：一种是丈量相邻两条亮线中心间的距离，所测得的最小值就是分辩本领；另一种是丈量暗区的宽度，测得的最小宽度定为分辩本领. （ ）
二．选择填空
1.电镜的分辩本领主要取决于（ ）的分辩本领. A．物镜；B．中间镜；C．投影镜；D．长磁透镜 2．增加样品反差的办法经常有（ ）.
A．染色；B．重金属投影；C．超薄切片；D．复型
3．电子透镜在成像时，由于（ ）等原因限制了电子显微镜的分辩本领.
A．几何相差；B．色差；C．景深；D．焦深
4．（ ）是用来不雅察聚合物概略的一种制样办法.
A．“超薄切片”；B．“复型”技巧；C．染色；D．支持膜 5．（ ）是研究本体高聚物内部结构的主要办法.
A．“超薄切片”；B．“复型”技巧；C．染；D．支持膜
6．入射电子中与试样表层原子碰撞产生弹性散射和非弹性散射后从
试样概略反射回来的那部分一次电子统称为（ ）电子. A．二次电子；B．背散射电子；C．反冲电子；D．透射电子.
7．扫描电子显微镜的（ ）是利用对试样概略形貌敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度.
A．散射衬度；B．衍射衬度；C．概略形貌衬度；D．原子序数衬度. 8．（ ）是从距样品概略10nm左右深度规模内激收回来的低能电子.
A．二次电子；B．背散射电子；C．吸收电子；D．透射电子. 9．扫描电子显微镜图像的衬度原理有（ ）.
A．散射衬度；B．概略形貌衬度；C．衍射衬度；D．相位衬度 10．下面的图中（ ）的二次电子信号最大.
11．下面的图中θC＞θA＞θB，在荧光屏上或照片上（ ）小刻面的像最亮. 三．填空题
1. 电磁透镜的像差有（ ）、（ ）和（ ）.
2．透射电镜系统主要有( )、( )、( )、( )等四部分组成.
3．选区电子衍射是指在物镜的( )上拔出一个孔径可变的( )，让光阑孔套住感兴趣的微区，使光阑孔以外的成像电子束被挡住，只有该微区的成像电子才干通过光阑孔进入( )介入成像.此时，将成像操纵酿成衍射操纵，荧光屏上将显示该微区的晶体产生的( ). 4．电镜的三大要素为( )、（ ）和（ ）.
5．( )电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子，来自样品概略（ ）nm深度规模，其产额随原子序数增大而（ ），可用作形貌阐发、成分阐发（原子序数衬度）以及结构阐发.
6．扫描电子显微镜的衬度有（ ）、（ ）.
7．扫描电镜的主要性能指标有( )、（ ）和（ ）.
8．（ ）是在入射电子作用下被轰击出来并离开样品概略的样品原子的核外电子，来自表层5—10nm深度规模，其产额与（ ）没有明显的依赖关系，它对样品概略的状态十分敏感，因此能有效地反应样品概略的形貌.
9．吸收电子与（ ）电子的衬度互补.入射电子束射入一个多元素样品中时，（ ）电子较多的部位其吸收电子的数量就削减.吸收电子能产生（ ）衬度，便可用来进行定性的微区成分阐发.
10．入射电子把样品概略原子的内层电子撞击，被激起的孔穴由高能级电子填空时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生（ ），可用于元素阐发.
11．一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子只改动运动标的目的而电子的能量不产生变更时，称为（ ）；如果电子的运动标的目的和能量同时产生变更，称为（ ）.
12．（ ）是把电子枪处的电子束直径逐级缩小，聚焦成很细的电子束斑打到样品上.
13．人眼的分辩本领为（ ）mm，光学显微镜分辩本领的极限为
（ ）.
14．（ ）电子探测器一般都采取闪烁体一光导一光电倍增系统.闪烁体是受电子轰击后可发光的物体，其作用是把电子的动能转换成（ ）能.由于二次电子的动能很低，为了提高收集效率通过在闪烁体上加10~12kV的高压来吸引二次电子.若再加上一个收集罩，则可进一步提高被加快的二次电子的收集效率.闪烁体收回的光信号通过光导偶合到（ ）阴极，把光信号转换成（ ）信号.经光电倍增管多级倍增缩小，得到较大的输出信号，再经视频缩小器缩小后，用以调制显像管成像. 四、问答题
1．为什么载网上要笼盖一层支持膜?为什么一般都采取碳膜作支持膜?其厚度一般是多少?在什么情况下使用微栅膜作支持膜?它的制备原理是什么?
2．制样时采取投影技巧的目的是什么?操纵时要特别注意的是什么?一般所选的投影角规模是多少?在什么场合下切忌使用投影技巧? 3．超薄切片制样时可把样品切得多薄?如何避免试样的微细结构在切片进程中产生畸变?如何提高切片试样的电子显微像的衬度?
4．什么样的试样可以通过染色技巧来提高其图像的衬度?经常使用的染色剂是什么?
5．试样蚀刻的目的是什么?原理是什么?有哪些经常使用的蚀刻办法?蚀刻试样的电子显微像是否肯定能显示试样的结构特征?
6．试样进行冷冻脆断操纵时采取的冷冻剂是什么?操纵时的注意点是
什么?什么情况下可以用扫描电镜不雅察?什么情况下可以用透射电镜不雅察?
7．什么是一级复型?什么是二级复型?什么是负复型?什么是正复型? 什么样的试样可以采取复型技巧来提高电子显微像的衬度?如何才干提高其衬度?复型技巧的优缺点是什么？
8．试画出透射电镜的电子光学部分结构示意图，并说明各主要部件的作用.
9．球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可以消除的像差？
10．电子束和固体样品作用时会产生哪些物理信号？它们各具有什么特征？
11．扫描电子显微镜的任务原理是什么？
12．二次电子像与背散射电子像在显示概略形貌衬度时有何相同和不合之处？
13．扫描电子显微镜中电子光学系统的作用是什么？
因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容