０ ０Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ＆Ａｎａｌｙｓｉｓ ＭＳ） 菜中的微量碘，方法简 文献标识码：Ｂ ｄｏｉ：１０．３９６９０．ｉｓｓｎ．１００７—７８７１．２０１０．１２．００５ 碘是一种较活泼的非金属元索，是人体必需 的微营养素。它和蛋白质、脂肪、糖类、维生素 一电公司： ＷＲ／ＢＰ－５ＴＣ微波消解仪：北京盈安美诚科学 仪器有限公司； 碘标准储备溶液：准确称取已干燥的ＫＩ（优级 纯）１．３０８１ｇ，加水溶解后移入备液； １０００ｍｌ容量瓶中， 样作为一种营养素而存在于人体，它在人体的 含量平均为３０ｍｇ。尽管其含量极低，但却是人体 各个器官特别是甲状腺激素合成和神经系统发育所 必不可少的。人体过多或过少的摄入碘都会引起甲 用水稀释到刻度，摇匀，此为ｐ（Ｉ）＝ｌｇ／Ｌ的标准储 碘标准溶液：准确移取ｌＯｍｌ标准储备液于 １０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释到亥帔的标准溶液； 将碘标准溶液逐级稀释配制成ｐ（Ｉ）＝０．０、１．０、 ５．０、１Ｏ．０、５０．０、１００．Ｏｎｅｇｍｌ的校准标准系列； 质谱调谐液ｐ（Ｂｅ、Ｃｏ、Ｉｎ、Ｕ）＝５０ｎ￣／ｍｌ，内标 溶液ｐ（Ｉｎ）＝２０ｎｇ／ｍｌ； 氨水：优级纯； 实验室用水：超纯水。 １．２样品分析 样品预处理 状腺疾病，因此食补碘是一种可取的补碘方式。 紫菜中含有丰富的维生素和矿物质，紫菜还 是数一数二的富含碘的食物，被称为智力菜和生 命菜，其碘含量是粮食和蔬菜中碘含量的几百倍， 可用于治疗碘缺乏症。 现行碘的测试方法多采用催化分光光度法和 色谱法（ＩＣＰ－ＭＳ），方法流程长、引入试剂多、检出 ，此为ｐ（Ｉ）＝－ｌＯｗｇ／Ｌ 限偏高。电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定样 品中的微量元素是近几年发展起来一种分析技术， 具有灵敏度高、检出限低、干扰少、动态线性范 围广、测定快速等优点【ｌ’ 。因此随着ＩｃＰ—ＭＳ的迅 速发展，其在食品、环境、医药、农业４－壤等科 学研究中得到广泛应用［３１，而ＩＣＰ＿ＭＳ测定生物样品 １．２．１称取０．５００Ｏｇ（８Ｏ￣Ｃ＇Ｊ；ｇ．２４ｈ，玛瑙球磨机加工，粒 度为０．１８Ｏｎｕｎ）【峨样于消解内罐中．用少量水冲洗 中的碘的报道较少。本法采用微波消解技术，在 线加入内标，电感耦合等离子体质谱法测定紫菜 中的微量碘，方法简单、快速，检出限低，结果 较为满意。 罐壁，加入（１０＋９０）氨水ｌＯｍｌ，摇匀，拧紧消解罐， 将消解罐放在微波消解仪中按微波消解程序（见表 １）进行消解 。消解完成后，冷却至室温，打开消解 罐，将溶液用超纯水转移至２０ｍｌ比色管中，并稀 至刻度，摇匀，备用，同时做流程空白。 １．２．２仪器条件（表１、表２） １１．１实验部分 仪器与主要试剂 ｘ系列２型电感耦合等离－Ｔ－体质谱仪：美国热 【收稿日期】２０１０—１０—１２ 【作者简介】王瑞敏（１９６４一），女，高级工程师，从事分析检测工作。 Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ＆Ａｎａｌｙｓｉｓ 表１微波消解仪工作条件 定结果如表３。 籼脯氯 瓢 雠 黼黼的Ｉ 结果●一 标准物质 鬻本 值标 差 紫设定值 跳峰 ３ ８９／５３２ 用紫菜、螺旋藻、扇贝的标准物质，按本法测 ｉｉ ■ 墨 一………… Ｉ ｌ 一 表２ ＩＣＰ—ＭＳ仪器工作条件 工作参数 正向功率（Ｗ） 冷却气（Ａｔ）流量（Ｌ／ｍｉｎ） 辅助气（Ａｒ）流量（Ｌ／ｍｉｎ）菜８０￣１０ ０．５７：ｅ０．０８ ２．２ｉ－０．３ ９１ ０．５４ ２．Ｏ１ ７ ０．１７ ０．３１ ７．７ ５．６１ － 设定值 １３００ １３．０ ０．７ 工作参数 测量方式 每个质量通道数 水平坐标，垂直坐标螺旋藻扇贝 ６．２４ 表３实验结果表明，本法是准确可靠的。 ３结论 实验结果表明，利用微波消解前处理样品，电 雾化气（Ａｒ）流量（Ｌ／ｍｉｎ）采样锥（Ｎｉ）孔径（ｔｒｉｍ） 截取锥（Ｎｉ）孔径（ｍｍ）采样深度（ｍｍ） ０．８９ １．ｏ ０．７ １１０ 扫描次数驻留时间（ｍｓ） 样品间隔冲洗时间（ｓ） 分析元素同位素 ４０ １０ １５ ’２７Ｉ 感耦合等离子体质谱检测紫菜中的微量元素碘， 方法简单快速、干扰少、检出限低、准确度好、精 密度高，动态线性范围广，是一种测定紫菜样品 中微量碘较好的分析方法。 １．２．３钡Ⅱ定 ．开机，当仪器真空度达到要求后，用调谐液 优化仪器各参数。选择测试方法，分别测定空白 液、标准系列及样品，用分析软件进行数据处理， 得到分析结果ｆ６】。 参考文献 【１］吴文广，李萍．简易催化比色法测定保健食品中微量碘叨．中国 卫生检验杂志，２００４，１４（６）：７１７． ２结果与讨论 ［２】李冰，何红蓼，史世云，等．电感耦合等离子体质谱法同时测定 ２．１ 仪器ｔｇ￣－ｔ： 地质样品中痕量碘溴硒砷的研究 ．岩矿测试，２００１，２０（３）：１６１～ １６６． 电感耦合等离子体质谱法中射频功率、载气 流量、水平、垂直、采样深度等都是非常重要的 仪器条件，用调谐液采用正交试验方式进行优化， 以达到满意合理的测试条件同。优化参数见表２。 ２．２同位素的选择 选择碘 ２＂ＩＩ为同位素。 ２．３ 内标元素的选择 【３】于桂兰．电感耦合等离子体质谱及其在碘元素分析中的应用叨． 预防医学情报杂志，２００９，２５（３）：２３８～２４０． 【４］庞民好，刘颖超，张利辉，等．衍生气相色谱法测定奶粉中的微 量碘［Ｊ］．河北农业大学学报，２００６，２９（４）：９８—１００． ［５胡家炽，慕容敬．高效液相色谱法测定聚维酮碘中的总碘含量叨．５］ 广东药学院学报，２００６，２２（１）：４８～５０． 【６］张秀尧．流动注射一催化分光光度法测定加碘食盐中的无机总碘 叨．分析试验室，２０００，１９（２）：５９～６１． 内标校正法可以监测和校正信号的短期漂移 及长期漂移Ｉｓ］，对第二元素进行校准及校正一般干 扰。内标元素选择的原则是：内标元素的质量和 电离能应与被测元素接近，且不受同量异位素重 叠干扰，都是单同位素或只有一个丰度很高的主 同位素，为此，选用 Ｉｎ为实验内标，在线加入 。 ２．４干扰与校正 ［７］高楼军，赵洁，刘燕，等．用反相流动注射催化动力学光度法 测定微量元素碘叨．宁夏大学学报（自然科学版），２００５，２６（３）：２５５ ２５６；２６７． ０ ０【８】冯素玲。陈红，张桂恩．催化荧光法测定碘离子的研究叨．理化 检验（化学丌／＇￣耵ＩｌｒＲ），１９９７，３３（８）：３５８～３５９． ＩＣＰ－ＭＳ的干扰主要是质谱干扰和非质谱干 扰。由于本方法试剂简单，分析流程短引入的杂 质相对较少，因此选择合理的同位素再通过仪器 ［９】高孝礼．电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的碘们．岩矿测 操作软件提供的质谱干扰系数自动进行校正会达 到满意结果【１０，１１・ 。 ２．５分析方法的质量水平 用样品处理过程的试样空白溶液连续测定１０ ２．５．１检出限 次，以标准偏差（ｓ）的３倍计算碘的方法检出限为 Ｏ．０１ ｌｎｇ／ｍｌ。 ０１０３月将精彩亮相 、日化类等各行业买家的采购 心（集团）主办的第十八届中国国际包装工业展览会 （Ｓｉｎｏ－Ｐａｃｋ２０１ １）及第十五届中国国际啤酒、饮料及液 态包装工业展览会（Ｃｈｉｎａ Ｄｒｉｎｋｔｅｃ２０ｌ１）将于２０１ １ 需求。 中国同际包装／饮料展以准确的市场定位、特 色的个性化服务得到各界认可。展会主办？ｂ－ｘ￣实 年３月９－１１日在广州中国进出品商品交易会琶洲 展馆（Ａ区）隆重召开。 “２０１ １中国国际包装／饮料工业展”将是一次包 力买家的邀请及现场成交的达成非常重视。目前 “２０１ １中国国际包装／饮料工业展”与全国多家行业协 会和买家机构通力合作，预计４０多家终端协会及 官方组织将前来参观；Ｔ－－ｕ采购。分别来自广东、福 建、长三角、珠三角、中原等发达地区，买家行 业覆盖食品、饮料、糖果、焙烤、桶装ｚｋ、日化、 医药、包装印标等产业领域。 装行业的盛会，从包装材料／制品、包装机械、包 装印刷、包装标签各方位全面展示包装Ｔ业链， 以推动行业发展。届时将有超过１４个国家和地区 的４００多家企业参展，并预计吸引超过４００００名 高端买家参与，打造２０１ １年中国乃至亚洲包装行 业的综合大展。 主办方还广邀全国超过２００多家企业组织买 今年的海内外参展商，已超越上一届展会规 模。目前，海展团势头强劲，来自韩国包装机械 协会（ＫＰＭＡ）、英国加＿ｑ２与包装机械协会（ＰＰＭＡ）、 美国包装机械制ｊ￣协会等将强势登场。 （ＰＭＭＩ）、中华台北产品包装 目前国内参展的饮料行业龙头企业有：ＫＨＳ、 广二轻、达意隆、万世德、杭州中亚、南京乐惠、 普丽盛、佛山塑料集团、广东粤东、科瑞、科时 敏、丹佛斯等，这些展商将展示针对啤酒、果汁 及果汁饮料、碳酸饮料、瓶桶水、乳品等行业的 整线包装设备，满足中高层买家的需求。 包装龙头企业包括ＢＯＳＣＨ博世、仅一公司、 杭州永创、大森长空、上海迈威、北京迈威、怡 富包装、浙江众成、华联机械、广州玺明、新德 宝、青岛松本、德亦宝、上海首颂、永创通达、 汕头安平、广州标际、伙伴国际、欧华、怡和、 海口宏邦、瀛辉、诺信、大川Ｉ、海川、富茂、常 州汤姆、大江、青岛义龙、青岛松本、帝全、浙 江珠峰、浙江兄弟、幅艾达、嘉音、科诺华、广 州联盟、瑞吉锦泓、珐玛珈、易达、川Ｉ和、朗高、精 威、鼎业、金皇尚、佳仕峰、ＭＡＲＫＥＭ—ＩＭＡＪＥ、 ＶＩＤＥＯＪＥＴ、ＤｏＭＩＮ０、ＨＩＴＡＣＨＩ、ＣＬｏＬＲＭＡＴＲＩＸ、 （缪惟民） ＥＢＳ、ＩＳＨＩＤＡ、ＦＵＫＵＴ０ＭＩ、ＩＧＵＳ、ＳＩＴＩ 亭，全方
