高效液相色谱-质谱串联法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

丁世环

【摘 要】应用高效液相色谱-质谱串联法检测化妆品中的邻苯二甲酸酯,检测出化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物,对化妆品中的检测物质进行甲醇超声震荡提取,采用Endeavorsil C18液相色柱进行分离,并进行串联质谱检测.该方法具有高效的灵敏度和精密度,在化妆品中的邻苯二甲酸酯检测工作中具有一定应用价值.%phthalate tandem mass spectrometry for the determination of two carbamate in cosmetics by high performance liquid

chromatography,detected in cosmetics 11 kinds of phthalic acid esters of two,detection of substances in cosmetics by methanol ultrasonic extraction,using Endeavorsil C18 liquid chromatography column separation,and tandem mass spectrometry.This method has high sensitivity and precision,and has a certain application value in the detection of phthalate ester in cosmetics. 【期刊名称】《化工设计通讯》 【年(卷),期】2018(044)003 【总页数】1页(P112)

【关键词】高效液相色谱-质谱串联法;化妆品;邻苯二甲酸酯 【作 者】丁世环

【作者单位】重庆能源职业学院,重庆 400000

【正文语种】中 文

【中图分类】O657.63;TQ658

邻苯二甲酸酯（PAEs）是结构相似的一类有机化合物，可以增强塑料可塑性，其作为一种较常见的添加剂，经常被添加在液态化妆品中，借以提升液体的润滑度和黏稠感。但是，该种化合物在液体化妆品中一旦添加过多，就会导致生物体生殖系统受到破坏。鉴于此，针对高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯进行深入研究具有现实意义。 1 实验分析 1.1 实验材料

此次采用的实验仪器是美国温杰思企业生产的1200型高效液相色谱-串联质谱联用仪，法国Talboy公司生产的EOFO-945616型涡旋混合器，天津斯莱特谱企业生产的AS5150A型超声波清洗器，英国好迪立生产的4003型旋转蒸发仪等。 1.2 色谱条件

色谱柱为2.1*100mm，1.8μm的Endeavorsil C18柱，研究样本的体积为6.0μL，测定的流速需要保持在0.25mL/min，洗脱方式为梯度洗脱法。 1.3 质谱条件

在本次实验中，采用电喷雾电离（ESI），应用正离子进行扫描[1]。在检测方式的选择上，选用的是多反应监测手段，同时应用的是5 500V的电喷雾电压，实验期间的气帘气为30Pa，雾化气为40Pa，离子源的温度保持在恒定温度500℃，碰撞气的保证为5Pa，辅助气为40Pa。 1.4 样品处理

称量2.1g±0.0.1mg液体化妆品，置于25mL的贝克曼离心管，再置入氯化钠，

饱和后加入甲醇，用量5mL，2min涡旋，10min超声，将10 000r/min进行离心操作，时间设定为2min，放入上清液再次重复上述实验，将两次实验溶液进行融合，然后进行旋转蒸发，定容2mL的甲醇。 2 实验结果讨论

进行11种邻苯二甲酸酯化合物的存储液稀释时，根据对比实验结果，采用的稀释溶液为甲醇，溶液的容量为1mg/mL，分析的过程中，采用注射泵的方式进样分析[2]。具体的11种邻苯二甲酸酯多反应监测色谱图见表1，研究分析表明，针对质谱中的定性离子、定量离子所对应的破裂电压以及碰撞能量进行有效的优化，不仅能够提升信号的灵敏度，对于维持检测信号的传输稳定性也具有十分重要的保障作用。

表1 11种邻苯二甲酸酯多反应监测色谱图碰撞能量（E/E）化合物 保留时间（min）定量离子（m/z）碎裂电压（E/V）定性离子（m/z）邻苯二甲酸二正辛酯 23.13 261.2 25 25 10 22邻苯二甲酸二乙酯 17.48 177.2 30 30 10 22邻苯二甲酸二-261.3 149.1 2-乙基己酯 23.55 261.3 23 23 261.4 148.3 10 18邻苯二甲酸二正戊酯 14.77 150.1 26 26 13 22邻苯二甲酸二丁酯 12.74 150.1 18 18 177.4 150.1 151.2 149.4 148.1 218.9 4-甲基-2-戊基酯 16.60 250.1 15 34 10 15邻苯二甲酸二-12 14邻苯二甲酸二环己酯 15.22 167.2 26 26 248.9 250.9 35 47邻苯二甲酸二己酯 23.13 233.3 22 22 13 13磷酸三苯酯 11.44 214.9 92 92 218.1 153.1 167.1 233.3 18 12邻苯二甲酸二甲酯 7.95 163.1 20 20 149.3 167.2 10 15 13 33邻苯二甲酸丁苄酯 12.41 205.2 24 24 162.8 133.2 205.2 205.2 3 总结

综上所述，文中以Endeavorsil C18液相色谱柱，将甲醇作为实验提取剂，构建了高效液相色谱-质谱串联法，同时测定出了11种邻苯二甲酸酯类化合物，研究

样品提取过程的同时，有效优化了色谱以及质谱的条件。经过分析得出，此类优化的结果，对于化妆品中不同目标化合物的在既定条件下都能够得到较好的分离结果，为化妆品（水、乳液、精华素、膏、霜等）生产厂家开展11种邻苯二甲酸酯类化合物检测工作提供了技术方面的支持。 参考文献

[1] 肖家勇，李莉，丁利，等.凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量[J].食品安全质量检测学报，2016，7（01）：91-96.

[2] 阎瑾，鲍峰伟，牛丽娜，等.超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中邻苯二甲酸酯类化合物[J].分析测试学报，2015，34（02）：134-140.