微波消解-石墨炉原子吸收法测定辣椒中的铅、镉、铬

程洁，张莎莎，刘俊，戴伟婷，刘倩倩，陈祥准*(温州海关综合技术服务中心，浙江温州325027)[摘要]建立了辣椒中铅、镉和铬有害元素的微波消解-石墨炉原子吸收分析方法。试样采用微波消解，所得试液用超纯水稀释定容至25mL，用石墨炉原子吸收法测定辣椒中铅、镉和铬的含量。铅、镉和铬的检出限分别为0.03mg/kg、0.003mg/kg和0.005mg/kg，加标回收率在96.3%~105.8%，相对标准偏差(RSD)小于5.2%。测定方法操作简单，定量准确及灵敏度高，适用于辣椒中铅、镉和铬含量的日常检测。[关键词]石墨炉原子吸收法；辣椒；铅；镉；铬[中图分类号]O65[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2019)18-0151-02DeterminationofLead,CadmiumandChromiuminPepperbyGraphiteFurnace

AtomicAbsorptionSpectrometrywithMicrowaveDigestion

ChengJie,ZhangShasha,LiuJun,DaiWeiting,LiuQianqian,ChenXiangzhun*

(ComprehensivetechnicalservicecenterofWenzhoucustoms,Wenzhou325027,China)Abstract:Amethodforthedeterminationoflead,cadmiumandchromiuminpepperbymicrowavedigestionandgraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrywasdeveloped.Thesamplesweremicrowavedigestionwithnitricacid,andtheobtainedsolutionwasdilutedwithultrapurewatertoavolumeof25mL.Thecontentsoflead,cadmiumandchromiuminpepperweredeterminedbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry.Thedetectionlimitsoflead,cadmiumandchromiumwere0.03mg/kg,0.003mg/kgand0.005mg/kg.Therecoveryrateswereintherangeof96.3%~105.8%withtherelativestandarddeviationsbelow5.2%.Themethodissimple,accurateandsensitive.Itissuitableforthedeterminationoflead,cadmiumandchromiuminpepper.Keywords:graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；pepper；lead；cadmium；chromium1引言

辣椒现在世界各国普遍栽培。我国对辣椒也有数百年栽培历史，其做为重要的蔬菜和调味品，种子油可食用、果亦有驱虫和发汗之药效。辣椒品种繁多，我国拥有不下数十个品种。更由于它的辛辣，刺激味蕾，而受到广大群众的喜爱。由于辣椒生长在土壤中，不可避免要受土壤中重金属污染的影响，导致辣椒中铅、镉和铬几种有害重金属元素含量升高，因此必须重视辣椒中铅、镉和铬有害元素的含量。微波消解系统由于其密闭的反应容器和微波加热两个特点，决定了其反应完全、快速、低空白的优点[1-3]。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管产生高温使试样经过干燥、灰化和原子化。与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法灵敏度更高、检测限更低，试样用样量更少[4-6]。由于试样是直接注入原子化器，从而减少溶液一些物理性质差异带来的干扰[7-8]。本文采用微波消解对辣椒样品进行处理，再通过石墨炉原子吸收光谱仪进行检测，结果表明该方法简单快捷，结果准确。预消解40min后取下冷却至室温，按照表1微波消解程序进行消解试样。冷却后取出消解罐，在电热板上于140~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放置冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。后用原子吸收分光光度计进行铅、镉、铬的测定。表1微波消解程序Tab.1Thedigestionprocedureofmicrowave功率/W160016001600升温时间/min101010消解温度/℃120160180保持时间/min01020功率/W1600160016002仪器和试剂

原子吸收分光光度计：pinAAcle900T型，美国PerkinElmer公司；微波消解系统：Mars6型，美国CEM公司；电热板：BHW-09CHeatingBlock型，中国博通公司；铅标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)：1000mg/L，使用时逐级稀释至所需浓度；镉标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)：1000mg/L，使用时逐级稀释至所需浓度；铬标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)：1000mg/L，使用时逐级稀释至所需浓度；基体改进剂：1%磷酸二氢铵(优级纯)和0.06%镁(优级纯)混合液；(UP级，苏州晶瑞)；所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需溶液(1+5)浸泡过夜，最后用水冲洗干净。实验用水为去离子水(电阻率为18.25MΩ·cm)。2.1样品前处理样品用水洗净，晾干，取可食部分制成匀浆。称取试样0.5~1.0g(精确至0.001g)于微波消解罐中，加入6mL，于电热板上2.2标准溶液配制分别将铅、镉、铬标准储备液用1%HNO3逐级稀释，配制三种元素的工作溶液，工作溶液的具体浓度见表2。表2标准溶液系列浓度Tab.2StandardsolutionconcentrationPb0.02.05.010.016.020.0Cd0.01.02.03.04.05.0Cr0.01.02.05.010.020.0ng/mL2.3仪器分析条件采用原子吸收光谱法测定Pb、Cd、Cr3种元素，仪器工作条件见表3。[收稿日期][作者简介]2019-07-08程洁(1990-)，女，浙江温州人，本科，主要研究方向为分析化学。*为通讯作者。·152·广东化工www.gdchem.com表3仪器工作条件Tab.3Theworkingconditionsoftheinstrument元素PbCdCr波长/nm283.31228.80357.87狭缝/nm0.70.70.7灯电流/mA10410干燥温度/℃120120120时间/s303030温度/℃140140140时间/s3035387503001100灰化温度/℃时间/s2020202019年第18期第46卷总第404期原子化温度/℃170015002300时间/s3353结果与讨论

3.1消解溶剂的选择实验设计了HNO3和HNO3-H2O2两种消解体系，两种消解体系均能使样品完全消解成澄清液体，HNO3消解体系简单，故选择HNO3作为消解体系进行实验。3.2标准曲线的绘制分别测定Pb、Cd、Cr标准溶液的吸光度A，以吸光度对浓度C绘制标准工作曲线，见图1~3。3.3回收率实验称取辣椒样品，加入适量Pb，Cd，Cr标准溶液，按照2.1样品预处理方法制备样品溶液，进行回收率的测定，回收率结果见表4。由表4可得知，该方法准确度较好。图1铅标准曲线Fig.1ThestandardcurveofPb图2镉标准曲线Fig.2ThestandardcurveofCd图3铬标准曲线Fig.3ThestandardcurveofCr表4回收率实验结果(n=6)Tab.4Therecoveryofexperimentalresults(n=6)样品辣椒元素PbCdCr试样含量/(mg/kg)0.0730.062＜0.05加标量/(mg/kg)0.0750.050.1加标后含量/(mg/kg)0.1510.1100.105回收率/%104.696.3105.8RSD/%4.44.85.23.4样品检测表5辣椒中各重金属的含量Tab.5Thecontentofelementsinpepper样品序号1元素PbCdCrPb2CdCrPb3CdCrPb4CdCr含量/(mg/kg)0.0730.062＜0.050.0820.069＜0.050.0810.074＜0.05＜0.050.065＜0.05速准确，适用于辣椒中Pb、Cd、Cr有害元素的测定。GB2762-2017中规定辣椒中铅、镉、铬限量分别为0.1mg/kg，0.05mg/kg，0.5mg/kg，从表5中可知，4个辣椒样品，铅、铬均符合污染物限量规定，镉含量高于规定的0.05mg/kg。参考文献

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本文采用微波消解-石墨炉原子吸收光度法测定辣椒中Pb、Cd、Cr3种有毒有害重金属元素，回收率高、精密度好，方法快(本文文献格式：程洁，张莎莎，刘俊，等．微波消解-石墨炉原子吸收法测定辣椒中的铅、镉、铬[J]．广东化工，2019，46(18)：151-152)