肉苁蓉质量标准及检验操作规程

标 题 文 件 号 部门审阅 批 准 颁发部门 肉苁蓉质量标准及检验操作规程 日 期 日 期 分发部门 变更记录 文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因 起草人 QA审阅 生效日期 起草日期 日 期 共 4 页 第 1 页 1 品名：

1.1 中文名：肉苁蓉 1.2 汉语拼音：Roucongrong 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：

项目 法定标准 本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma或管花肉苁蓉 Cistanche tubulosa（Schrenk）Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖，切段，晒干。 肉苁蓉 呈扁圆柱形，稍弯曲，长3～15cm，直径2～8cm。表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断。体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环性状 纹。气微，味甜、微苦。 管花肉苁蓉 呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5～25cm，直径2.5～9cm。表面棕褐色至黑褐色。断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。 鉴别 取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近同法定标准 同法定标准 内控标准 肉苁蓉质量标准及检验操作规程 共 4 页 第 2 页

干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水（2 : 1 : 7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 水分 不得过10.0% （通则0832第二法）。 检查 总灰分 不得过8.0%（通则2302）。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。 浸出物 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，肉苁蓉不得少于35.0%，管花肉苁蓉不得少于25.0%。 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～17 26.5 73.5 17～20 26.5→29.5 73.5→70.5 20～27 29.5 70.5 对照品溶液的制备 取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称含量测定 定，加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30分钟，超声处理40分钟（功率230W，频率35kHz），放冷，再称定重量，加50%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）的总量不得少于0.30％；管花肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20） 和毛蕊花糖苷（C29H36O15）的总量不得少于1.5％ 复验期

同法定标准 同法定标准 同法定标准 36个月。 同法定标准 肉苁蓉质量标准及检验操作规程 共 4 页 第 3 页

贮藏 置通风干燥处，防蛀。 同法定标准 7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：甲醇、松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品、醋酸、水、乙醇、甲酸。

7.2 仪器与用具：超声波清洗器、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马弗炉、高效液相色谱仪、聚酰胺薄层板。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水（2:1:7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

7.5 检查：

7.5.1 水分：不得过10.0%（附录15第二法）。 7.5.2 总灰分：不得过8.0%（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，肉苁蓉不得少于35.0%，管花肉苁蓉不得少于25.0%。

7.7 含量测定：

7.7.1照高效液相色谱法（附录8）测定。

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色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。

时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～17 26.5 73.5 17～20 26.5→29.5 73.5→70.5 20～27 29.5 70.5 对照品溶液的制备：取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30分钟，超声处理40分钟（功率230W，频率35kHz），放冷，再称定重量，加50%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）的总量不得少于0.30％；管花肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20） 和毛蕊花糖苷（C29H36O15）的总量不得少于1.5％。