！ Ｑ：！ 学术论坛 Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｈｅｒａｌｄ ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定硒基物料中的杂质元素 罗景盛李伟刘晓丽 （金川集团股份有限公司检测中心甘肃金昌７３７１００） 摘要：谊文研究了ＩＣＰ－－ＡＥＳ技术测定硒基物料中的镍钢铁铅碲。方法进行了仪器最佳分析条件，测量条件的选择，基体分离效果．共存元素干 扰试验，精密度，加标回收和方法对比试验等研究。试验结果表明：硒经硫酸分离后，在３０％的王水介质中，铅小于１２０ ｍｇ／Ｌ时，不影响镍铜铁 碲的测定。在选定条件下镍铜铁铅碲加标回收卒分别为９６．８％～１０４．Ｏ％、１００．０％～１０３．９％、９８．５％～１０６．６％，９７．０％一ｌ０Ｏ．０％．９５．０％－－１０７．７％。 ＲＳＤ分别为４．３３％，３．５０％，７．５２％、２．３１％．４．７５％。检出限分别为０．００７０ ｍｇ／Ｌ．０．００３２ ｍｇ／Ｌ ０．００２１ ｍｇ／Ｌ．０．００７９ ｍｇ／Ｌ、０．００９３ ｍｇ／Ｌ。 关键词：ＩＣＰ－ＡＥＳ硒基硫酸分离 中图分类号：ＴＮ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７４—０９８ｘ（２０１３）０５（ｃ）一０２４９—０１ 硒基物料中的镍、铜、铁、铅、碲的测 铁标准储备液铅标准储备液碲标准 谱线的观察分析，确定了镍（２１６．５ ｎｍ）铜 定，目前采用方法为用硫酸除硒后原子吸收 储备液铜标准储备液镍标准储备液铁 （３２４．７ ｎｍ）铁（２５９．９ ｎｍ）铅（２２０．３ ｎｍ） 法测定 ，方法分析流程较长、工作效率 铅碲铜镍标准溶液硝酸（ｐ＝１．４２ ｇ／ｍＬ） 碲（２３８．５ ｎｍ）五元素的分析谱线，在此谱线 低。而电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ 盐酸（Ｐ：１．１９ ｇ／ｍＬ）硫酸（１＋１） 条件下工作，灵敏度较高，工作谱线周围不存 ＡＥｓ） 因其激发能力强，稳定性好，干扰 １．２实验方法 小，线性范围宽，检出限低，且可同时测定 应用 Ｊ。本文通过试验，用硫酸冒烟除硒， 称０．５０００ ｇ样品置于５００ ｍＬ烧杯中， 冷后，加入ｌ０ ｍＬ硫酸（１＋１），冒尽三氧化 在基体和杂质元素的谱线，即不存在基体和 杂质元素干扰。 ２．１．２高频发生器（ＲＥ）功率的选择 随着功率的增加，发射强度和背景强 多种元素，在金属及其合金分析中被广泛 加入１０ ｍＬ浓硝酸，低温溶解至小体积，稍 将主存元素硒进行分离后，用ＩＣＰ—ＡＥＳ法 硫自烟。冷却后，加入１２ ｍＬ王水，煮沸，冷 度均随之增强，在能满足灵敏度要求的情况 同时测定粗硒中的镍铜铁铅碲。该方法操 却，移入５０ ｍＬ容量瓶中，定容后用ＩｃＰ— 下选择较为适中的射频，通过实验确定ＲＥ 作简单、快速、易掌握、重现性好、所用试剂 ＡＥｓ法进行测定。 少，成本低、无污染。方法用于粗硒中的镍 铜铁铅碲的测定，效果令人满意。 为ｌｌ５０ ｗ。 ２．２测定条件的选择 ２．２．１硝酸用量的选择 按试验确定的分析方法，加入不同的 硝酸量，测定样品结果。试验表明：浓硝 酸８－２０ ｍＬ即能将样品完全溶解，本文选 ２实验结果与讨论 ２．１仪器条件的选择 ２．１．１谱线条件选择 谱线的选择应遵循所选谱线灵敏度 １试验部分 １．１仪器试剂 ＩＣＰ－ＡＥＳ６３００等离子体发射光谱仪 高纯氩：纯度大干９９．９９％ ｍＬ］ｉ￣酸（１＋１）溶解样品。 高，干扰少的原则。通过在同一条件下，同时 １０测定各谱线的强度及对待测谱线周围干扰 ２．３精密度试验 按试验确定的分析方法，测定样品中的 铅、碲、铁、镍、铜，进行了精密度试验，结果 Ｓ ＲＳＤ％ 见表ｌ。 表５精密度试验 元素 ０．Ｏｌｌ Ｔｅ Ｏ．０ｌｌ ０．０ｌ０ ０．０４ｌ 测定值（％） ０．Ｏ１ｌ Ｏ．０１１ Ｏ．０１０ Ｏ．０４１ 平均值（％） ０．Ｏｌｌ ０．０１Ｏ ０．Ｏｌｌ 从表１的精密度试验可以看出，测定结 果的标准偏差和相对标准偏差满足要求。 ０．０ｌｌ ０．Ｏｌ１ ０．０ｌ０ ０．０４ｌ Ｏ．００Ｏ５２ ４．７５ ４结语 由以上实验结果可以看出，硫酸冒烟 除硒后，ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定硒基物料中的 ０．０４１ 铅、碲、铁、铜、镍是可行的，样品测定的相 对标准差ＲＳＤ＝２．３１％～７．５２％，回收率为 ０．０４ｌ ０．０Ｏ１４ ３．５０ Ｃｕ ０．０４０ ０．０４３ ０．０１６ ０．０４０ ０．０４２ ０．Ｏ１６ ０．０１４ ０．０１ ３ Ｏ．０５４ Ｏ．Ｏ５Ｏ ０．０４０ ０．０４４ ０．０１６ ０．Ｏ１４ ０．Ｏｌ３ ０．０５５ ０．０５０ ０．０４３ ９５．０％～１０７．７％。重现性好，成本低、无污 染，便于推广应用，适用于硒基物料中铅、 碲、铁、铜、镍的测定。 ０．Ｏｌ５ ０．０１４ Ｏ．Ｏｌ５ ０．００ｌ１ ７．５２ Ｆｅ Ｏ．Ｏｌ５ ０．Ｏｌ４ ０．０５４ 参考文献 ［１】赵藻藩，周性尧，赵文宽，等．仪器分 析．原子发射光谱分析［Ｍ】．北京：高等教 ０．０５１ ０．０５２ ０．Ｏ５１ Ｏ．ＯＯ２２ ４．３３ 育出版社，２００１． ［２］刘云．粗硒中银、铜、铅、铋、铁原 吸收 光谱法分析方法的研究［Ｊ】．浙江冶金， ２００６，ｌ（２）：３３—３６． Ｎｉ ０．Ｏ５ｌ ０．０５２ Ｏ．６８ ０．０４８ ０．６７ ０．０４９ ０．６７ ０．６７ ［３】辛仁轩．离子体发射光谱分析【Ｍ】．北京： 化学工业出版社，２００５． ［４】李素芝，熊彩华，张鸿斌．电感耦合等离 Ｏ．６８ ０．Ｏｌ６ ２．３１ Ｐｂ ０．６５ ０．６９ ０．６６ ０．６９ ０．６６ ０．７Ｏ ０．６９ 子体原子发射光谱法测定铅锑合金中９ 个杂质元素［Ｊ］．岩矿测试（Ｒｏｃｋ ａｎｄ Ｍｉｎｅｒａ１ Ａｎａｌｙｓｉｓ），２０００，ｌ９（３）：２０５ ２０６． 科技创新导报Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｈｅｒａｌｄ ２４９