原子吸收分光光度计测定食品中重金属含量

聂　迪，母艳萍，侯　晓

（永城市质量技术监督检验测试中心检测室，河南　永城　476600）

摘　要：重金属不但会对生态环境带来极大的影响，也会危害人体健康，因此，加强对食品中重金属的测定非常重要。在检测技术领域，原子吸收分光光度计占据着非常重要位置，文中主要探讨了原子吸收分光光度计的工作原理及其在测定食品中重金属含量的运用，希望可以给大家带来一些借鉴和思考。关键词：原子吸收分光光度计；测定；食品；重金属

中图分类号：TH744.125　文献标识码：A　文章编号：2096-6164（2019）18-0023-02

1　原子吸收分光光度计的相关概述

1.1　工作原理

元素在石墨炉中受热后原子化，然后转变为基态原子蒸汽，然后对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。当元素浓度在一定范围时，吸收强度和试液中被测重金属元素的含量呈正比例关系。其定量关系可以通过公式计算。

A=-1gI/IO=-1gT=KCL

式中：IO代表发射光强度，I代表透射光强度，T为透射比，L代表光通过原子化器长度，L是固定的，C是被测样品浓度，因此，A=KC。1.2　结构及组成

原子吸收分光光度计是由原子化系统、光源、检测系统以及分光系统组成。原子化系统：主要涵盖原子化器，常见的有石墨炉原子化器、火焰原子化器、石英炉原子化器以及阴极溅射原子化器等类型。

光源：发射待测重金属元素的锐线光谱必须要具有稳定性好、强度足够、背景较小等特点，一般情况下是采用无极放电灯以及空心阴极灯等。

检测系统：主要由放大器、检测器、电脑以及对数转换器组成。

分光系统：主要由色散元件、狭缝以及凹面反射镜组成，色散元件主要为衍射光栅或者棱镜，单色器的性能主要是指集光本领、色散率以及分辨率。1.3　原子吸收分光光度计的使用要求1.3.1　仔细检查仪器并合理调整位置

首先在使用原子吸收分光光度计之前需要仔细阅读使用手册，掌握仪器的工作原理及组成结构，了解仪器对于外部环境及条件的要求，在满足相关要求的

情况下进行仪器的组装调试，对仪器的气路、水路以及电路整体进行调整，并通电检查是否正常运行。其次是要合理的调整各部件的位置，空心阴极灯要对准单色仪的中央主光轴，保障接收器能够获取到最大的光强值。目前很多的光度计都安装有自动微调装置，可以自动进行空心阴极灯的位置调整，从而满足要求。燃烧器的位置调整也是非常重要的环节，操作方法是移动燃烧器位置使其和光路轴平齐，保障辐射的光束能够通过其中央，保障原子吸收分光度计的灵敏度。1.3.2　调整石墨炉原子化器和雾化器的位置

在原子吸收分光光度计原子化系统中，雾化器是非常重要的部分，属于核心构件，其对最终光度计的分析精度具有决定性作用，因此必须保障雾化器是标准的，雾滴小而且均匀，雾量大而且稳定。雾化器会直接影响灵敏度，因此，需要注重加强对雾化器的调整，一般需要借助放大镜，调节毛细管和节流嘴位置，保证其同心位置，利用雾化特征来判定调整的结果是否标准。需要注意的是雾化器的调整禁止在乙炔火焰中进行，因为氧化亚氮会导致出现回火状态，严重时将危及生命安全。另外，对于石墨炉原子化器的调整也需要注意，需要对其进行精确的定位，保障实验光源和石墨管对光定位，考虑到各元素灯的位置，可以将元素灯位置对光，使灯光斑和氖灯完全重合，再进行下一步的调整，展现最小光束的柔弱程度。

2　原子吸收分光光度计测定食品中重金属含量

实验

2.1　实验材料2.1.1　试剂与实验仪器

实验试剂主要包括：Pd、Cd标准溶液，一般取

作者简介：聂迪（1990- ），男，河南永城人，硕士，助理工程师，主要从事原子吸收分光光度计在重金属检测中的应用方面研究。

24产业科技创新　Industrial Technology InnovationVol.1　No.18

1 000 μg·mL-1，MgCl2、NaOH以及去离子水。实验仪器主要包括：光度计、Pd、Cd空心阴极灯。在实验开始前，需要提前一天将实验中所需的各种器皿用5%浓度的HNO3溶液浸泡1 d以上的时间，并且在浸泡完成后采用二次蒸馏水进行清洗，自然晾干后进行下一步的实验操作。2.1.2　仪器工作条件需求

本次实验是运用火焰原子吸收分光光度法测定自来水中重金属的含量，在实际测定的时候，不同的元素灯需要采用对应的工作条件，以保障检测精度。2.1.3　实验原理

对溶液进行雾化处理，然后传输到火焰中，通过火焰的高温加热食品中的重金属元素转从基态原子转化为激发态，当被测重金属元素空心阴极灯发射出共振线经过这些激发态重金属元素时，会产生选择性共振吸收，导致光的强度减弱，遵循Beer定律吸收。2.2　实验方法和结果2.2.1　标准溶液的配置

硝酸溶液采用的是“1+1”模式，也就是先取出50 mL浓硝酸，然后用去离子水将其稀释到100 mL1%浓度的硝酸溶液是取出10 mL的浓硝酸，然后用去离子水将其稀释到1 000 mL配置20 g·L-1的氢氧化钠溶液时需要承重20 g的氢氧化钠，然后用去离子水将其稀释成100 ml的溶液。100 g·L-1的氯化镁溶液的配置需要承重10 g的氯化镁，然后用去离子水将其稀释到100 ml即可完成。2.2.2　标准的工作曲线

首先要配置Pb的一些列标准溶液，浓度依次是0.00、0.05、0.10、0.15μg·mL-1以

及0.20

μg·mL-1。然后需要配置Cd的标准溶液，其浓度依次是0.000 μg·mL-1，0.010 μg·mL-1，0.020 μg·mL-1，0.030 μg·mL-1以及0.040 μg·mL-1。通过检测溶液的吸光度，然后运用最小二乘法进行科学计算。其结果是镉标准曲线方程为A=0.620 0C，相关的系数为0.998 8；铅的标准曲线方程为A=0.0267C+0.0027，其相关系数为0.999 8。2.2.3　测定试样

选取500 mL的自来水试样和500 mL的河水试样放在不同的烧杯中，然后分布接入5 mL的氯化镁溶液，需要注意的是一边加入一边不断搅拌，一般需要搅拌10 min左右；然后就需要加入氢氧化钠溶液，在加入的过程中需要时刻观察溶液的pH，通常当pH达到11的时候就需要停止加入氢氧化钠溶液，然后将烧杯放在一边静置一段时间，等待内部的沉淀全部的析出然后将上部的清液吸出。用前期准备的“1+1”硝酸溶

液将下面的溶液溶解，并将其转移到100 mL的容量瓶中，然后用1%的硝酸溶液将其稀释到要求的刻度，并不断摇晃保持混合均匀，这种方法就可以得到吸附富集的相关测定结果。另外，还需要采用石墨炉原子吸收分光光度计对照进行测定，同时需要配套加标回收的测试，测定的Cd回收范围为92.9%～101.2%，Pb的回收率在96.9%～s107.2%；两种测定重金属的方法结果基本是相同的，偏差都在±0.14%以内，基本上是吻合的，具有一定的代表性。2.3　问题讨论

2.3.1　测定样品的前期处理

对于不同的待测定样品都有不同的处理方法，诸如对于无沉淀、比较透明的水样可以直接的进行相关测定；对于泥沙水样则需要经过一定的沉淀、静置后吸取上部清液，然后进行离心衬垫，必须要注意不能让一些小颗粒进入雾化器，从而对设备造成损害。对于一些油性的样品在进行测定时，需要进行消解，这样可以避免对最终的雾化效果产生影响。在测定工作完成以后，如果需要对雾化器中的油脂进行清除，则需要在雾化器中采用热蒸馏水进行取样处理。2.3.2　测定灵敏度不够问题

在进行相关测定工作时，需要结合仪器的使用手册，保障助燃器、保燃器的配比达到需求的标准，燃烧器的高度要适当，如果高度较低将影响原子化的转换过程，过高则将气流冲的太稀，因此需要保持其在中间薄层位置。在实际测定过程中，相关实验人员需要注意严格观察温度的变化，是否会产生波长漂移问题。同时对于空心阴极灯的光源强度也有一定的要求和标准，要严格把控灯的电流。在测定工作开始前，需要严格检测内部是否存在故障、是否有污染物等，特别是对于燃烧器的检查，由于其接缝的位置经常会容易产生一些盐类沉淀，从而导致雾化效果、光距等产生影响，必须要清除这些沉淀物，可以采用温蒸馏水进行细致的清洗工作。

3　结语

综上所述，原子吸收分光光度计测定重金属的含量方法具有较高的精度和便捷性，在诸多领域得到了非常广泛的运用，因此，加强光度计的研究和运用研究具有重要的现实意义。而重金属对于人类身体健康和生态环境都有非常大的影响，采用光度计的测定可以更好的保护人类身体健康，促进生态的健康可持续发展。参考文献：

[1]　冯传玲，谢倩，侯晓，等. 原子吸收分光光度计测定重金

属含量[J]. 现代食品，2016，8（15）：101-102.