AM-AM-FS-Ac-01030 醋

AMAMFSAc01030  醋  感官检验 样品的制备 固体 灰分 总酸 非挥发性酸 挥发性酸 非挥发的还原性物质(糖) 颜色 偏振性 硫酸盐 糊精 重量法 滴定法 旋光法 色度法 定性试验

AM-AM-FS-Ac-01030

醋

1.原理概要

除非另外指定，一律以g/l00ml表示结果

2.试验过程

2.1感官检验

    记录外观、颜色、气味和味道。用NaOH溶液中和一份样品，并记下气味和味道。用乙醚提取中和的醋，蒸发乙醚提取液，记下残余物的气味和味道（香料和刺激性物质可以通过特征气味和味道来指明）。在水浴上蒸发一份样品，挥发性物质的最后蒸出气味及残余物的外观及味道提供了诸如醋的来源及特征等信息。

2.2样品的制备

    充分混合，然后用快速滤纸过滤。

2.3固体

    量取l0 mL样品，转移到称量过的50 mm直径的平底铂碟上，在沸水浴上蒸发30 min,再在烘箱中以沸水的温度准确干燥2.5h，在干燥器内冷却，称重。(为了获得一致的结果，有必要使用同一形状和大小的碟子，准确控制指定的干燥时间。)

2.4灰分

    量取25mL样品，转移到称量过的铂碟中，在水浴或蒸汽浴上蒸发至干，然后在炉内于500一550°C加热30 min。压碎铂碟内的焦块，加入热水，用无灰滤纸过滤，然后用水充分洗涤。将滤纸及内容物转回到铂碟中，干燥，在约525°C下加热30 min，或加热到所有的碳都烧去。加入滤液，蒸发至干，在约525°C下加热15 min。在干燥器内冷却并称重(重量为x)。再在525°C下加热5 min，然后在盛有高效干燥剂的干燥器内冷却，时间少于l h 。在干燥器内一次放一个或二个 (最好是一个)碟。在将碟从干燥器内取出之前，将重量为x的样品放在天平盘上，迅速称量到毫克位。以最后的重量计算总灰分。

2.5总酸

    用刚煮沸并冷却的水稀释l0 mL样品至只显很浅的颜色，以酚酞为指示剂，用0.5M碱滴定。1 mL 0.5M碱 = 0.0300 g HOAc。

2.6非挥发性酸

    量取l0 mL醋置于200 mL瓷勺皿中，蒸发至刚干，加5-10mL H₂O，再次蒸发；重复蒸发5次以上。加约200 mL刚煮沸并冷却的水，以酚酞作指示剂，用0.lM的碱滴定。1mL 0.lM碱 = 0.00600g HOA_C 。

2.7挥发性酸

    从总酸量中减去不挥发性酸。

2.8非挥发的还原性物质 (糖)

     (在计算非糖固体时使用)

    在水浴或蒸汽浴上蒸发50mL样品至糖浆稠度，加l0 mL水，再次蒸发。再加入10 mL水，重复蒸发。用约50 mL温水将残余物转移到100 mL容量瓶中。冷却，按19-9(b)或(c)，用l0 mL HCl转化，然后用NaOH溶液 (1+1) 中和至近中性。冷却，用水稀至刻度。然后测定20 mL或40 mL溶液中的还原性物质，溶液体积的大小视还原性物质的量而定。按转化的糖的形式计算结果(对麦芽醋按葡萄糖计算)。如果转化前后测得还原性物质的结果显示没有蔗糖的话，转化步骤可以省略。

2.9颜色

    在反射得很好的日光下用罗维邦色调计测定颜色的深度，使用1/2"或1"池及啤酒标度。按1/2" 池报告结果并加以说明。

2.10偏振性

    如果可能的话，在不脱色的情况下在200 mm试管内发生偏振。按200 mm以 °S的管子报告结果，(注：糖量计量度的标准化——糖量计刻度的划分必须与ICUMSA接受的国际糖量度尺度一致。在这一尺度下糖量的旋光度表示为糖度(°S) )。必要时按下法脱色:

    (a)向50 mL样品中加入已知体积的饱和的中性Pb(OAc)₂溶液，要避免铅过量。过滤，用粉末状的无水草酸钾除铅，过滤。测量偏振，对Pb(OAc)₂溶液的稀释作用进行校正。

    (b)向50 mL样品中加脱色碳，避免碳过多或处理时间太长。用双层滤纸过滤并进行偏振测量。

2.11硫酸盐

    向100 mL样品中加入2 mL约1M的HCl，加热至沸腾，逐滴加入l0 mL热BaCl₂·2H₂O溶液(l g / l00 mL)。继续沸腾5 min，按需要加入热水使溶液体积保持不变。让混合物静置至上层液体清晰(放置过夜是方便的方法，但不要超过这个时间)。在无灰滤纸上过滤或用称量过的坩埚过滤。用热水洗涤至无氯，干燥，在红热 (700-800℃) 状态下灼烧。冷却，称重。结果以mg SO₃ /100 mL醋表示。

2.12糊精 (定性试验)

    将100 mL样品蒸发至约15 mL，在不断搅拌下缓慢地加入200 mL酒精，放置过夜。分离沉淀，最好用离心法，用80%的酒精洗涤。用最小体积的水溶解，测定旋光性。明显的旋光性表示有糊精。用几滴相同色度的碘溶液处理溶液，出现红棕色表示有糊精。

3.来源

AOAC官方方法930.35（17版）