煤炭加工与综合利用 ３２ ＣＯＡＬ ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ＆ＣＯＭＰＲＥＨＥＮＳ１ＶＥ ＵＴＩＬＩＺＡＴＩＯＮ Ｎｏ．３，２０１０ 影响煤炭发热量测定准确度的因素探究 何德秀 （六盘水职业技术学院工业系，贵州六盘水５５３００１） 摘 要：从热量室、煤样的种类、热容量以及误差校正、氧弹的使用等方面，总结了影响 发热量测定准确度的因素，阐明了在实际操作中应采取的有效措施。 关键词：煤炭；发热量；测定；影响因素 中图分类号：ＴＱ５３３．４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—８３９７（２０１０）０３－００３２－０２ 煤的发热量是煤质分析及煤化程度的重要指 正确与否直接对测定结果产生重大影响。自动量 标，可为工业锅炉设计、燃烧设备选型和动力用 热仪测定速度和自动化程度较高，量热系统的热 煤计价提供理论依据，对煤炭生产和销售有着重 容量有可能随温度的变化而改变。因此，不能在 大的指导意义。在使用量热仪测定发热量的过程 所有情况下都使用同一个热容量值，要按ＧＢ／Ｔ 中往往会出现一些导致测定结果不准确或使检验 ２１３中规定的方法标定热容量的有效工作范围， 失败的现象，因此应查找影响发热量测定准确性 确定在不同试验温升下需使用的实际热容量值。 的因素，并及时处理。 标定和反标热容量时必须使用经国家计量部门检 １ 测定结果准确性的影响及对策 定合格并标明热值的二级或二级以上的基准量热 物——苯甲酸来标定仪器热容量。使用苯甲酸时 １．１ 测定室选择布置的影响 应先研细，并在硫酸干燥器中放置３ ｄ，或在烘 发热量测定过程中，其环境温度变化往往会 箱中干燥３～４ ｈ，冷却后压饼并保存在干燥器中 影响测值的准确性。测定室温度一般要求在１５— 以备用。若发现其中有黑色、黄色或其它不正常 ３０℃为宜，每天应根据实际情况和热容量标定 物质必须除去后，才能使用。自制苯甲酸片时一 时的温度，控制好室温，这是因为室温恒定，才 定要压紧，不得有裂纹，而且苯甲酸片上不得沾 能保证每次测定时量热仪内外筒温度变化不超过 有碎屑。标定时应尽量让苯甲酸质量为０．７～０。８ １ ｏＣ。可采用挂窗帘、安装空调设备等方法避免 ｇ，因１ ｇ苯甲酸产生的温升与标定热容量时基本 阳光直射、强力通风等引起量热仪外筒温度骤然 致，其测温误差无法检测出来。苯甲酸的测定 升降事件发生。发热量测定时，根据室温调节量 值与标准热值之差未超过５０ Ｊ／ｇ时可认为该热容 热仪外筒水温，再由外筒温度和煤样的大致温升 量是有效的，反之，则认为该热容量无效。量热 调节内筒初始温度。另外热量室最好作为发热量 仪热容量的标定一般每３个月进行一次，但如果 测定专用室，如条件不充许，也应避免测定发热 出现更换感温探头或测温卡，更换量热仪较大部 量时近距离同时使用马弗炉、干燥箱等发热源测 件（如搅拌器、氧弹），更换外筒水，量热仪有较 定其他试验项目而使测定结果不准确。 大搬动或标定热容量和测定发热量时内筒水温相 差５℃以上，或用苯甲酸检查测定值与标准热 １．２热容量标定的影响 值之差超过５０ Ｊ／ｇ，而又非人为或外界原因造成 热容量是量热仪非常重要的参数，其标定的 时都必须重新标定热容量。 １．３煤样称取方法的影响 收稿日期：２０１０－０３－２３ 作者简介：何德秀（１９７０一），女，四Ｊｌｌ南充人，１９９０年毕 测定发热量时要求空气干燥煤样的粒度小于 业于贵州师范大学化学系，理学学士，贵州六盘水职业技术学院 ０．２ ｍｍ，质量０．９～１．Ｉ ｇ（称准至０．０００２ ｇ）。测 工业系讲师。 定过程中宜采用转瓶法将煤样混合均匀，然后把 ２０１０年第３期 何德秀：影响煤炭发热量测定准确度的因素探究 ３３ 称取的松散煤样轻轻压实，以防燃烧时由于煤样 松散而发生飞溅，导致试验失败或使发热量测定 值偏低。在重复测试时，为防止煤样吸收水分而 导致试验数据发生误差，必须做到同时称样，同 时测量，２个煤样称量间隔时问不能太长。 １．４搅拌器故障或搅拌速度不均匀的影响 搅拌器接线部分接触不良，有虚接现象，会 导致搅拌速度时快时慢、时转时停，有时搅拌桨 上得不合适，被卡住而不能自由动作，也会导致 内筒水局部获得的热不能及时散出，而使测得的 内筒温度变化为虚假的温度变化。这种因为搅 拌器故障或搅拌速度不均匀而使试验结果准确性 发生偏差的情况在生产上是比较常见的，当发现 热容量或发热量重复测定结果不稳定，时高时低 相差很远时，应及时检查是否是由于搅拌器故障 或搅拌速度不均匀而造成，应及时对搅拌器故障 进行处理，并重新标定热容量。 １．５煤样燃烧不完全的影响 测定完发热量后，常发现燃烧皿内有未燃尽 煤样，这种现象的发生会使发热量测定值比正常 值偏低。导致这种情况的原因较多，除煤质本身 的原因外，点火丝埋人煤粉较深、氧弹充氧时间 不足、氧气压力不够、氧弹气密性不好等也都会 导致煤样燃烧不完全。在实际测定中对于煤化程 度低的难燃、高灰低热值煤，应采用包纸或掺苯 甲酸的方法测试热值。方法为取一张擦镜纸，折 成两折称出其质量，再在纸上称出煤样的质量， 如需掺苯甲酸，再加入适量的苯甲酸，称出其质 量，将苯甲酸与煤样混匀，用纸包好，放在镍铬 坩埚中进行发热量测定。同时要在输入“点火 热”一项中加入所掺苯甲酸或包纸的热值，仪器 在试验完毕后会自动减出这些附加值，换算出煤 样的热值。对于燃烧易飞溅的试样，应先用已知 质量的擦镜纸包紧再进行测试，或在压饼机中压 饼并切成２～４ ｍｍ的小块再进行发热量测定， 可有效避免煤样因飞溅而导致的测定结果偏低或 点火失败。测定发热量时正确连接点火丝也非常 重要，点火丝的接法为点火丝下垂度应刚好与煤 样接触，既不能埋入煤样过深，也不能离煤粉较 远，这是因为点火丝埋入煤粉较深，易导致煤样 燃烧不完全，使测定结果偏低，离煤粉较远，则 易导致点火失败。氧弹的正确使用对测定值也有 较大影响，氧弹充氧时，压力要缓慢上升，若充 氧过快，易导致试样溅出，使测定结果偏低，当 充氧压力达到规定的２．８～３．０ ＭＰａ后再维持１５ Ｓ，两次重复性试验充氧时间应一致，从而保证 仪器应具备的重复性。当钢瓶指示的压力在５．０ ＭＰａ以下时，充氧时间应适当延长，当钢瓶指示 的压力在４．０ ＭＰａ以下时，应更换新的钢瓶氧 气。同时还应密切注意检查氧弹的气密性，方法 是把氧弹放人装水的内筒中，观察氧弹有元气泡 冒出，如氧弹中无气泡冒出表明气密性良好，如 果有气泡漏出，则表明漏气，应及时找出原因， 加以纠正，重新充氧。充氧压力不足，或氧弹漏 气均会导致煤样燃烧不完全或点火失败，使发热 量测定不准确。 １．６ 内筒水量的影响 自动量热仪内筒水是从外筒水注入的，水质 有杂质或水量不能保持一致，都会使测定结果出 现明显差错。因此，要注意检查量热仪电磁阀， 包括进水阀和放水阀有无堵塞，水质有无杂质 等，一旦发现点火丝或其他残渣堵塞在电磁阀 内，应及时清理干净，并换水，重新用标准煤样 或已知热值煤样标定仪器的热容量。 １．７ 氧弹内加入蒸馏水量的影响 氧弹中加入的蒸馏水量对测试结果有较大影 响，必须保证１０ ｍＬ，且必须是蒸馏水。一般来 说，氧弹内加入的蒸馏水量越多，吸热就越多， 测试结果就会偏低。因此，每次称取应尽量 准确 ２结语 在用自动量热仪测定发热量的过程中，要严 格按照有关国标执行，同时加强质检人员的工作 作风，才能从根本上保证检测数据的可靠性和准 确性。 参考文献 ［１］ 李英华．煤质分析应用技术指南［Ｍ］．北京：中国标准 出版社，２００９． 『２１ 朱银惠．煤化学『Ｍ］．北京：化学工、 ｌ出版社，２００８．