齐鲁药事・Ｑｉｌｕ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ａｆｆａｉｒｓ ２０１１ Ｖｏ１．３０，Ｎｏ．９ ・５０９・ ＨＰＬＣ法测定茵芩口服液中黄芩苷的含量 宋青，金芳，孟宪波 （淄博市药品检验所，山东淄博２５５０８６） 摘要：目的建立以高效液相色谱法测定茵芩口服液中黄芩苷含量的方法。方法 色谱柱为Ｉｎｅｒｔｓｉｌ ＯＤＳ—ＳＰ（４．６ 黄芩苷 本法简便、快速、重复 ｍｍ ｘ１５０ ｍｍ，５ ｍ）；流动相为甲醇一０．５％磷酸（４５：５５）；检测波长为２８０ ｎｍ；流速为１．０ ｍＬ・ｍｉｎ～。结果在０．０６１～１．８３０ ｍｇ（ｒ＝０．９９９ ８）线性关系良好，平均回收率为１０２．８２％，ＲＳＤ为１．２％。结论性好，可用于茵芩口服液的质量控制。 关键词：茵芩１７：服液；黄芩苷；含量测定；高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２—７７３８（２０１１）０９－０５０９－０２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｂａｉｃａｌｉｎ ｉｎ Ｙｉｎｑｉｎ Ｏｒａｌ Ｌｉｑｕｉｄ ｂｙ ＨＰＬＣ ＳＯＮＧ Ｑｉｎｇ。ＪＩＮ Ｆａｎｇ ｌＭＥＮＧ Ｘｉａｎ—ｂｏ （ ６０ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｚｉｂｏ ２５５０８６。Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａｎ ＨＰＬＣ ｍｅｔｌｌｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｂａｉｃｌｉａｎ ｉｎ Ｙｉｎｑｉｎ Ｏｒａｌ Ｌｉｑｕｉｄ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｏｎ Ｉｎｅｒｔｓｉｌ ＯＤＳ—ＳＰ（４．６ ｍｍ ｘ １５０ ｍｍ，５ ｍ）ｃｏｌｕｍｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２８０ ｎｍ． ｅ ｍｏ— ｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ Ｗａｓ ｍｅｔｈａｎｏｌ一０．５％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ（４５：５５）．Ｔｈｅ ｌｆｏｗ ｒａｔｅ Ｗａｓ １．０ ｍＬ・ｍｉｎ～．Ｒｅｓｕｌｔｓ，Ｉ１ｌｅ ｌｉｎｅｒ ａｒａｎｇｅ ｏｆｂａ－ ｉｃａｌｉｎ ｗａｓ ０．０６１～１．８３０ ｍｇ（ｒ＝０．９９９ ８）．ｒｎｌｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ １０２．８２％ｗｉｔｈ ｔｈｅ ＲＳＤ ｗａｓ １．２％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｆａｓｔ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ。ａｎｄ ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｙｉｎｑｉｎ Ｏｒｌ Ｌｉａｑｕｉｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｙｉｎｑｉｎ Ｏｒａｌ Ｌｉｑｕｉｄ；Ｂａｉｃａｌｉｎ；Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ＨＰＬＣ ｅ 茵芩口服液为中药复方制剂，由茵陈、黄芩、大黄、甘草 等药物组成。具有清热利湿，退黄疸的功效，主要用于治疗 急慢性黄疸型传染性肝炎。本文参考有关文献…，采用高效 量瓶中，加７０％乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即 得。 ２．２．３ 阴性对照溶液的制备法操作，制备阴性对照溶液。 ２．３专属性试验取处方中除黄芩外的其他药 液相色谱法，对制剂中的黄芩苷进行了含量测定，以便为控 制该制剂的质量提供依据。 １材料 味，按茵芩口服液制备方法制成阴性样品，按２．２．２项下方 分别精密吸取上述对照品溶液、供试品 １．１仪器１．２试药ＬＣ一２０ＡＴ高效液相色谱仪，ＳＰＤ一２０Ａ ＵＶ／ＶＩＳ 黄芩苷对照品（批号１１０７１５—２００５１４）购自中 溶液和阴性对照溶液各ｌＯ ，注入液相色谱仪，记录色谱 图。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱峰保留时间一致 的位置处有相应的色谱峰，其他组分对测定无干扰，见图１。 ２．４线性关系考察精密吸取２．２．１项下对照品溶液１ Ｌ，５ ＩｘＬ，１０ Ｌ，１５ Ｌ，２０ ＩｘＬ，２５ Ｌ，３０ ｔｚＬ，以２．１项下色 检测器（Ｅｌ本岛津公司）；ＭＥＴｒＬＥＲ ＡＥ２４０电子分析天平。 国药品生物制品检定所；茵芩口服液（淄博市第三医院）三 批，批号分别为２０１００５１０，２０１００５２２，２０１００６０４；甲醇为色谱 纯，水为高纯水，其余试剂均为分析纯。 ２方法与结果 谱条件进样，测定峰面积。以对照品进样量为横坐标，峰面 积积分值为纵坐标绘制标准曲线，得黄芩苷回归方程为Ｙ＝ ３×１０ 一５１ ６７３，ｒ＝０．９９９ ８。表明黄芩苷在０．０６１—１．８３０ 间线性关系良好。 ２．１色谱条件色谱柱Ｉｎｅｒｔｓｉｌ ＯＤＳ—ＳＰ（４．６ ｍｍ ｘ １５０ ｍｍ，５ ）；流动相为甲醇一０．５％磷酸（４５：５５）；检测波长为 ２８０ ｎｍ；流速为１．０ ｍＬ・ｍｉｎ～；柱温为３０℃。理论板数按 黄芩苷峰计算不低于２ ５００。 ２．２溶液的制备 ２．５精密度试验，分别精密吸取２．２．１项下对照品溶液１５ 连续进样６次，计算黄芩苷峰面积的ＲＳＤ为０．８６％。表 取同一批（２０１００５１０）供试品６份，分别 明仪器精密度良好。 精密称取黄芩苷对照品１２．２０ 精密量取本品２ ｍＬ，置１００ ｍＬ ２．６重复性试验２．２．１ 对照品溶液的制备２．２．２供试品溶液的制备ｍｇ，加７０％乙醇制成每１ ｍＬ含０．０６１ ｍｇ的溶液，即得。 按２．２．２项下方法制备，以２．１项下色谱条件进样１０ 进 行测定，结果黄芩苷平均含量为４．５４ ｍｇ・ｍＬ～，ＲＳＤ为 ・５１０・ 齐鲁药事・Ｑｉｌｕ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ａ肪ｉｔｓ ２０１１ Ｖｏ１．３０．Ｎｏ．９ 表１茵芩口服液加样回收结果 ０．８３％，表明本法重复性良好。 １ ０．０ ２．５ ５．０ ７．５ １０．０ １２．５ ｌ５．０ １７．５ ２０．０ ２２．５ ２５．０ ２７．５ ｍｉｎ ｌ Ｏ．Ｏ ２．５ ５．Ｏ ７．５ ｌＯ．Ｏ １２．５ １５．Ｏ １７．５ ２０．Ｏ ２２．５ ２５．Ｏ ２７．５ ｍｉｎ ２．９样品测定，，、取不同批号的样品，分别按２．２．２项下方 一 三 法制备供试品溶液，按２．１项下色谱条件进样测定，结果见 表２。 表２茵芩口服液样品测定结果 ０．０ ２．５ ５．０ ７．５ １Ｏ．０ ｌ２．５ ｌ５．０ １７．５ ２Ｏ．Ｏ ２２．５ ２５．Ｏ ２７．５ ｒａｉｎ 图１茵芩口服液高效液相色谱图 Ａ．对照品；Ｂ．样品；Ｃ．阴性对照样品；１．黄芩苷 ２．７稳定性试验取同一供试品溶液，按２．２．２项下方法 制备，以２．１项下色谱条件分别在０，２，４，６，８，１０，１２ ｈ进样 ｌ０ ，测定黄芩苷的峰面积，ＲＳＤ为１．１％，表明供试品溶 液在１２ ｈ内稳定。 ３讨论 黄芩在本方中发挥重要作用，其主要成分为黄芩苷，测 定黄芩苷的含量能够反映和控制该制剂的质量。本文采用 高效液相色谱法，建立了测定该制剂中黄芩苷含量的方法， 该方法简便，准确度高，专属性强，重现性好，可作为该制剂 质量控制的依据。 参考文献： ２．８加样回收试验精密量取同一批（批号２０１００５１０，黄芩 苷含量为４．５４ ｍｇ・ｍＬ ）供试品１ ｍＬ，共９份，分别精密加 入黄芩苷对照品适量，按２．２．２项下方法制备，以２．１项下 色谱条件进样１０ ，测定黄芩苷的含量。结果表明，本法的 准确度较好，见表１。 ［１］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典２０１０年版（一 部）［Ｓ］．北京：中国医药科技出版社，２０１０：２８２—２８３． ・国外药讯・ 欧委会批准新药Ｆａｍｐｙｒａ（ｄａｌｆａｍｐｒｉｄｉｎｅ） ２０１０年７月２５日，Ｂｉｏｇｅｎ Ｉｄｅｃ公司宣布，欧盟 症患者的行走速度来证明的。在实验室研究中， Ｆａｍｐｙｒａ被证明能够改善患者神经纤维的冲动传 导。 委员会批准其药物Ｆａｍｐｙｒａ（氨吡啶缓释片）上市。 用于改善多发性硬化症成人患者的行走状态， Ｆａｍｐｙｒａ是该药品的商品名，规格为１０ ｍｇ。 Ｆａｍｐｙｒａ（ｄａｌｆａｍｐｒｉｄｉｎｅ）是一种钾通道阻滞剂， Ｆａｍｐｙｒａ最常见的不良反应（发生率＞２％）包 括泌尿道感染、失眠、头晕、头痛、恶心、虚弱、感觉异 能够改善行走状态，此疗效是通过提高多发性硬化 常、鼻咽炎、便秘、消化不良和咽喉痛等。