维普资讯 http://www.cqvip.com ‘ 一曩 蠢 致读者： 本刊自２００２年第６期开办“医师药师论坛”后，接到许多业内读者电话来访，纷纷要 求在这一栏目中发表论文，增进交流。为了满足广大业内读者的需求，我刊将扩大栏目版 面，为不同层次的作者、读者提供更多的交流机会，希望广大读者积极投稿，展示您最新 的学术观点或成果以推动我国医学的进步与发展。同时，我们将为您的学术成果与交流做 好宣传与服务工作。 提要用高效液相色谱法对惠州中药厂的双黄连 品液６、８、１０、１５、２ｏ ｌ，以黄芩苷浓度为横坐标， 胶囊中的黄芩苷进行测定，结果：回收率９８．９％，ＲＳＤ 峰面积为纵坐标。绘制标准曲线，结果表明在０．５４— ＝２．５％（＝５），可为该制剂制定新的质量标准提供 １．８ ｇ之间呈线性关系，得回归方程： 依据。 Ａ＝３０９７．２７６Ｃ一６９．６５２；ｒ＝Ｏ．９９９８ 关健词双黄连胶囊 黄芩苷 高效液相法 ２．５ 稳定性试验用同一供试品溶液间隔一定 时间进行测定，结果如表１．结果表明供试品溶液在３ １仪器与试剂 小时内稳定。 Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ电子天平（德国），ＨＰ一１０５０高效液相色 谱仪，Ｕ一３２１０分光光度仪（日本日立） 黄芩苷对照品（含量测定用），由中国药品生物制品检 表１ 黄芩苷的稳定性试验表 定所提供；甲醇为色谱醇，其他试剂均为分析纯。 时阋（ｈ） 穰分笸 含量（ｒａｇ） ２方法 ０．５ ３６３６．８４９ ５２．４ ２．１ 色谱分离条件 １．０ ３ｍ，ｕｏ ５２．４ 色谱柱：岛津Ｃ １５０×４．６ｒａｍ； ２．０ ３６４１．２９３ ５２．４ 流动相：甲醇：水：冰醋酸（４７：５３：１）；流速： ３，０ ３础酒ｋＯ娩 ５２．２ １．Ｏｍｌ／ｍｉｎ 检测波长：２７４ｎｍ ２．５ 精密度试验用同一对照品溶液连续４次 ２．２ 对照品溶液制备 精密称取黄芩苷对照 进样，结果如表２，结果表明精密度符合要求。 品，加５Ｏ％甲醇制成０．０９ｍｇ／ｍｌ的溶液，即得。 ２－３ 供试品溶液制备 取胶囊内容物，混匀， 表２ 黄芩苷的精密度试验表 称取０．２ｇ，精密称定，置５０ｍｌ量瓶中，加５０％甲醇 铀愕 积瓣，、ｔ。、磁’Ｄ（％） 适量，超声出２０ｍｉｎ，放至室温，加５０％甲醇至刻度， ｌ ２７４４．７４５ 摇匀，滤过，弃取初滤液２ｍｌ，置１０ｍｌ量瓶中，加５０％ ２ ２ ７５９．晷Ｂ４ ０，２１ 甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 ３ ２７４４．６８０ ２．４ 线性关系的考察 精密称取黄芩苷对照 ４ ２７４４．８３７ 维普资讯 http://www.cqvip.com ２．６ 重现性试验按含量测定方法项下方法， 果如表３，结果表明重现性符合要求。 取同一批供试品（批号：０１０７２４）进行５次测定，结 表３ 黄芩苷的重现性试验表 编号 禽莹（柚－ｇ）礤ｍ（ｏ／ｏ） １ ５２．１ ２ ５２．１ ３ ５ｌ－９ ０．２１ ４ ５２，２ ５ ５２．１ ８｜＝ｉ；｝躺油船轴 ｝器叛鹃器 尊Ｉｐ ｌ，９＾ｕｖ ２．７ 回收率试验取已知含量的供试品（批号： 测定方法项下方法测定，分别进样ｌ０ １，结果表４， ０１０７２４），分别加入一定量的黄芩苷对照品，按含量 计算回收率为９８．８％，ＲＳＤ为２．５％符合要求。 表４ 黄芩苷的回收率试验表 ：＝ｊ 一Ｊ ０ １００ ｊ 。 １００ ２．５ ：：：８ ＝；一 ：＝ｊ 蠹０ ≥ ｊ １００ ２．８ 含量测定 分别精密吸取对照品溶液和供 测定两次，色谱图见图ｌ；结果见表５ 试品溶液各ｌ０ ｌ注入液相色谱仪，每个批号供试品 图ｌ 黄芩苷及双黄连胶囊的ＨＰＬＣ图 表５ 黄芩苷的含量测定 批号 ｌ。号样 ） 。 ｒ ．．１ｌ２号样（ｎＩｇ） １ ．≯ 鳓菪懒 ０１０７２４ ５２．３６ ５１．９３ ５２．１ ０ｌＪ口唰嚼 ５氟ｏ６＇ Ｉ一 馨 。 孝 窜壤 ■ ｜一¨ Ｉ０１０９０２ ４７．２４ ４８．７２ ８４．０ 从表５可得结果符合每粒胶囊含黄芩以黄芩苷 计，不得少于４０ｍｇ的标准。 ３小结及讨论 双黄连胶囊，其含量测定原采用薄层扫描法测定 黄芩苷的含量，但由于展开后的黄芩苷斑点在聚酰胺 薄膜上难以定位且斑点有拖尾现象，易造成实验结果 的偏差。参照中国药典１９９８年版增补本双黄连颗粒的 含量测定方法，采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含 量，能克服薄层扫描法的缺点，使结果更准确且不容 易受其他成分的干扰。