高效液相色谱法测定茵栀黄口服液中黄芩苷的含量

高效液相色谱法测定茵栀黄口服液中黄芩苷的含量

刘芳

431000湖南省常德市食品药品检验所

doi:10.3969/j.issn.1007-614x.2017.23.8摘

要

目的：探讨茵栀黄口服液主要有效成分黄芩苷含量测定方法。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法，以甲醇-

水-磷酸为流动相，测对照品的精密度。结果：样品平均加样回收率99.1%，浓度13.8～14.3μg/mL范围内有良好的线性关系。精密度、稳定性及回收率均良好。结论：HPLC法简便、快速、准确、重复性好、专属性强，可作为茵栀黄口服液中黄芩苷的含量测定方法，以控制该制剂的质量。

关键词茵栀黄口服液；含量；高效液相色谱法；黄芩苷DeterminationofBaicalininYinzhihuangoralliquidbyHPLC

LiuFangChangdeInstituteofFoodandDrugControl,HunanProvince431000AbstractObjective:ToexplorethemethodforthedeterminationofbaicalininYinzhihuangoralliquid.Methods:PrecisionofthereferenceproductwasusedbyHPLCwithmethanolwaterphosphoricacidasmobilephase,tomeasuretheprecisionofthereference.Results:Theaveragerecoveryrateofsampleswas99.1%,andtherewasagoodlinearrelationshipintherangeof13.8to14.3g/mL.Theprecision,stabilityandrecoveryaregood.Conclusion:Thismethodissimple,rapidly,accurately,anditalsohasreproducibleandspecific,soitcanbeusedasthedeterminationmethodofbaicalincontentinYinzhihuangoralliquid,inordertocontrolthequalityofthepreparation.

KeywordsYinzhihuangoralliquid;Content;Highperformanceliquidchromatography;Baicalin茵栀黄口服液主要药物成分包括金50%的甲醇适量，震荡加热溶解后于室温结果

银花、栀子、黄芩苷、茵陈等，具有清下冷却并以50%甲醇定容，得200μg/mL对于茵栀黄口服液采用以甲醇-水-热、解毒、利湿、退黄等功效，主要用黄芩苷对照品贮备液。精密量取该贮备磷(47:53:0.2)作为流动相，采用HPLC法于治疗各类型肝炎，尤其是对甲型、乙液5mL，置10mL量瓶中，用甲醇定测定黄芩苷成分具有良好的线性，精密型病毒性肝炎、慢性乙型肝炎等疗效独容，得100μg/mL黄芩苷对照品溶液。

度高、稳定性好、回收率高。特

[1，2]

。茵栀黄口服液有效成分主要是黄

供试品溶液的制备：将茵栀黄口服芩苷[3]

，测定茵栀黄口服液中黄芩苷含量

液1mL转移至100mL量瓶中，加入50%讨论

是评估药效的重要指标。为加强本品的的甲醇稀释，定容至刻度，制得上样溶茵栀黄口服液是采用茵陈、栀子、质量控制及监督效果，本研究采用HPLC液。取续滤液用0.45μm的微孔膜过黄芩制备而成，具有清热利湿、凉血解法测定茵栀黄口服液中黄芩苷含量，操滤，滤液作为供试品溶液。精密量取茵毒、利胆退黄、泻火除烦和止血安胎功作简便、测量准确、重复率高。栀黄口服液1mL，置100mL棕色量瓶效[4，5]。其主要成分为黄芩苷，可治疗肺中，加甲醇定容。吸取适量上样溶液注热咳嗽、湿热泻痢、热淋黄疸、目赤肿资料与方法

入小玻璃管中，将清洗干净的聚砜中空痛等症[6]。现代药理表明，黄芩苷具有良仪器：Agilent1100高效液相色谱纤维弯成U型，置于小玻璃管中，于4×好的生物活性，具有抗病毒作用，能够仪。试剂：本试验所用甲醇为色谱纯，103r/min离心15min，即得供试品溶液。

增强机体免疫力，还能发挥解热镇静、试验用水为二次蒸馏水，其余试剂均为精密度试验：吸取同种浓度的对照品溶降压、降脂、保肝利胆等作用[7-9]。

分析纯。茵栀黄口服液由山东鲁南制药液(10μL)，重复进样5次，依法测定，记录茵栀黄口服液中主要有效成分为黄股份有限公司提供，黄芩苷对照品购于峰面积。测得其含量分别为414.18μg/芩苷，采用HPLC法提取并测定黄芩苷中国药品生物制品检定所。色谱条件选mL、414.22μg/mL、414.17μg/mL、含量，是茵栀黄口服液质量控制的指择：①色谱柱：HypersilOSD-2C18柱414.23μg/mL、414.20μg/mL。其相对标。目前，常使用薄层扫描法、双波长(150nm×4.6nm，5μm)；②流动相：标准偏差RSD=0.83%(n=5)，证明该方法测分光光度法和HPLC法等方法测定药材甲醇:水:磷酸=47:53:0.2；③检测波长：定黄芩苷的精密度良好。

中黄芩苷含量。但是，茵栀黄口服液属280nm；④分离度：R＞1.5，经过黄芩样品含量测定：制备方法与供试品于复方制剂，成分复杂，测定其中黄芩苷峰计算，理论塔板数应＞2500。

溶液制备相同。制备完毕，对2个不同批号苷含量时会受到较多物质成分的干扰，对照品溶液的制备：精密称取黄芩的样品进行依次测定，测得含量分别为常规的测定方法精确性不足。因此，本

苷对照品10mg，置于50mL量瓶中，加

382.74μg/mL、382.20μg/mL。见表1~2。

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患者采用重组人干扰素α2b雾化吸入治科分会呼吸学组.毛细支气管炎诊断、治[4]

谢正德,肖艳,刘春艳,等.儿童急性下呼吸疗，具有较好的临床疗效，能够显著改善疗与预防专家专识(2014年版)[J].中华儿道感染病毒病原学2007-2010监测[J].中患儿的病情，缩短治疗时间，且不良反科杂志,2015,53(3):168-171.华儿科杂志,2011,49(10):745-749.应小，安全性高，值得临床推广。[2]李强.干扰素α2b蛋白的制备与纯化[D].[5]张学莉,黄英,赵艳,等.重组人干扰素α2b天津大学,2013.

雾化吸入治疗毛细支气管炎近期疗效与参考文献

[3]

胡亚美,江载芳,诸福棠.实用儿科学[M].北远期预后评价[J].中国实用儿科杂志,2016,[1]

中华儿科杂志编辑委员会,中华医学会儿

京:人民卫生出版社,2005.

31(9):690-693.

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表1组分含量(名称：峰2)样品名称样品瓶进样通道名称保留时间面积峰高含量USP理论塔板数1黄芩苷2512998峰220.8262845352799832黄芩苷2522998峰320.9552802174766513黄芩苷2532998峰421.0232762639747144黄芩苷2542998峰521.1202735300729695黄芩苷2552998峰621.1512736628719606茵栀黄口服液2712998峰721.1642599733674547茵栀黄口服液2812998峰821.164254965165767Mean21.0582718782.48172784.161Std.Dev0.129106666.9024982.664%RSD0.63.96.8表2组分含量(名称：黄芩苷)样品名称样品瓶进样通道名称保留时间面积峰高含量USP理论塔板数1黄芩苷2512998黄芩苷20.00816654328516950414.259.254366e+0032黄芩苷2522998黄芩苷20.13216801183519535414.259.250027e+0033黄芩苷2532998黄芩苷20.17516943785519370414.259.190584e+0034黄芩苷2542998黄芩苷20.26016900945520225414.259.319525e+0035黄芩苷2552998黄芩苷20.28516983331525210414.259.412091e+0036茵栀黄口服液2712998黄芩苷20.29015574599483496382.7429.476947e+0037茵栀黄口服液2812998黄芩苷20.29115551676483903382.1799.509707e+003Mean20.20616487120.86509812.839Std.Dev0.107640359.96318009.95%RSD0.53.93.5研究运用HPLC法测定茵栀黄口服液中829-830.

黄芩苷含量，能够排除其他成分的干[5]

郑海峰,王英妹,武铁军,等.黄芩苷体外对扰，并且具有操作简便、测定结果精密人肺腺癌A549细胞增殖的影响[J].中华湖北三部门联手度高的优点[10]。

实验外科杂志,2012,29(8):1491-1493.规范医保监管

[6]叶其旺.高效液相色谱法同时测定茵栀参考文献

黄颗粒中4种成分[J].新中医,2015,47(9):近日，湖北省人社厅、民政[1]

赵长普,党中勤,李鲜.茵栀黄口服液治疗急206-208.厅、卫生计生委就加强和规范医性黄疸型肝炎的疗效观察[J].西部医学,[7]

朱芹,黄湘杰.HPLC法同时测定三黄散保监管工作联合发出通知，要求2010,22(8):1497-1498.中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量[J].中国该省各地从加强对医保资金、医[2]中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工药师,2014,17(8):1432-1434.疗服务行为监管入手，加强和规业出版社,2010.

[8]黄志军.黄芩苷药理作用研究进展[J].天范医保监督管理工作，完善各项[3]

蒋范任,蔡洪鲲,夏用恢,等.高效液相色谱法津药学,2012,24(3):61-64.

管理制度和措施，建立多部门对同时测定芩连片中巴马汀、小檗碱、黄芩[9]

王孟华,曲玮,梁敬钰.黄芩的研究进展[J].定点医疗机构的联动监管模式，苷、连翘苷的含量[J].中南药学,2015,13海峡药学,2016,25(9):7-11.

切实解决弄虚作假、采取不正当(12):1296-1299.[10]刘阿静,齐广才,刘珍叶,等.HPLC测定利

手段套取医保资金等问题。

[4]

江玲兴,汪祖光,陈骄华.高效液相色谱法测咽解毒颗粒中黄芩苷和大黄素含量[J].(据www.news.cn)

定茵栀黄注射液中黄芩苷和栀子苷的含量中国实验方剂学杂志,2016,19(4):[J].中国医院药学杂志,2013,33(10):

146-149.

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