实验指导——精选推荐

《有机分析》实验教学基本要求：

1．在教师的指导下，学⽣应独⽴完成实验；

2．通过实验使学⽣掌握有机分析的主要分析⽅法及实验操作技能；3．运⽤理论知识对实验结果进⾏正确处理，对实验现象做出合理解释。实验内容 (40学时)实验2．1 熔点的测定——⽑细管法实验2．2 沸点的测定——⽑细管法实验2．3 密度瓶法测密度实验2．4 韦⽒天平法测密度实验2．5 折光率的测定实验2．6 ⽐旋光度的测定实验3。1 初步审察和灼烧试验实验3．2 元素定性分析实验4．1 溶度试验实验5．1 官能团的检验实验6．1 未知物

实验7．1 ⾷品中蛋⽩质的测定实验7．2 氧瓶燃烧法测定有机卤含量实验8．1 韦⽒法测定油脂碘值

实验8．2 ⼄酸酐—⼄酸钠—⼄酰化法测定季戊四醇实验8．3 ⾼碘酸氧化法测定丙三醇含量⽅法的对⽐实验8．4 甲醛含量测定——亚硫酸钠法

实验8．5 盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量—电位滴定法实验8．6 阿斯匹林⽚含量测定

实验8．7 皂化—离⼦交换法测定⼄酸⼄酯含量实验8．8 咖啡因含量测定——⾮⽔滴定法实验8．9 重氮化法测定磺胺⼆甲嘧啶含量实验8．10 卡尔?费休法测定微量⽔分实验9．1 纸层分析（上⾏法）

实验9．2 纸层分析《环形法》三种染料分离

实验9．3 ⾷品中防腐剂苯甲酸（钠）和⼭梨酸（钾）的测定实验9．4 硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定实验2. 1 熔点的测定——⽑细管法⼀、实验⽬的：

1、掌握⽑细管法测有机物熔点的操作。2、掌握温度计外露段的校正⽅法。⼆、仪器：提勒熔点测定管 1⽀

测量温度计具有适当的量程分度值0.1℃ 1⽀辅助温度计100℃、分度值1℃ 1⽀玻璃管长800㎜ 1根

⽑细管⼀端熔封，内径0.9-1.1㎜ 5根表⽫ 1块平头玻璃棒 1个酒精灯 1个带出⽓槽胶塞 1个三、试剂与试样⽢油或硅油⼄酰苯胺、苯甲酸四、实验步骤1、装置

将提勒管夹在铁架台上，其中装⼊⽢油，液⾯⾼出上侧管约0.5㎝。熔点测定管⼝配⼀个外侧具有出⽓槽的胶塞，⽤于固定温度计并使温度计⽔银球，位于熔点测定管两侧管⼝的中间。2、装样

取少量⼲燥、研细的试样于表⾯⽫上，将试样装⼊清洁、⼲燥的⽑细管中，取⼀长约800㎜的⼲燥玻璃管，直⽴于玻璃板上，将装有试样的⽑细管在其中投落数次，直到⽑细管内试样紧缩⾄2~3㎜⾼。如所测的是易分解或易脱⽔试样，应将⽑细管另⼀端熔封。3、预测定

将已装好试样的⽑细管附着于测量温度计上，使试样层⾯与温度计的⽔银球中部在同⼀⾼度，⽤酒精灯加热提勒管底部，使升温速度不超过5℃/min，记录试样完全熔化时的温度，以此温度作为试样的粗熔点。4、测定

将测量温度计固定于提勒管中，加热提勒管底部，使温度缓缓上升⾄粗熔点前10℃，将辅助温度计附着于测量温度计上，使其⽔银球位于测量温度计露出热浴部分的中部，将装有试样的⽑细管附着于测量温度计上，使试样层⾯处于温度计⽔银球的中部，缓慢加热，升温速度为1.0±0.1℃/min，如所测的是易分解或易脱⽔的试样，则升温速度应保持在3℃/min。当试样出现明显的局部液化现象时即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。根据实验结果，求出校正后的熔点值。五、说明和注意事项

1、热浴选⽤双浴式装置时，其仪器规格如下：

圆底烧瓶容积为250mL,球部直径为80㎜,颈长20~30㎜,⼝径约为30㎜。试管长为100~110㎜，其直径为20㎜，胶塞外侧具有出⽓槽。⽤调压电炉加热。其测定同提勒管法。

2、测定时，遇有固相消失不明显时，应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。

测定不易粉碎的固体试样（如脂肪、⽯蜡等）时，将试样在尽可能低的温度下熔融后吸⼊两端开⼝的⽑细管中，使⾼约10㎜，在10℃以下静置24h，或冰⽔冷却2h，凝固后将装有试样的⽑细管缚于测量温度计上，浸⼊热浴中使试样层⾯在热浴液⾯下约10㎜处，加热⾄温度上升⾄距熔点5℃时，调节热源使升温速率<5℃/min,⾄试样在⽑细管中开始上升时的温度即为熔点。

3、每次测定都必须⽤新的⽑细管另装试样，不能重复使⽤。因为有时某些化合物熔化时，会产⽣部分分解或结晶状态发⽣变化⽽使熔点改变。思考题

1、⽑细管法测定熔点时，应注意哪些事项？

2、为何在熔点前10℃才将装样⽑细管放⼊熔点浴中，过早或过晚放⼊，对测定有何影响？实验2. 2 沸点的测定——⽑细管法⼀、实验⽬的

1、掌握⽑细管法测定有机物沸点的操作。2、掌握⽓压对沸点影响校正的⽅法。⼆、仪器提勒管1⽀

测量温度计具有适当量程，分度值0.1℃ 1⽀辅助温度计100℃，分度值1℃ 1⽀带出⽓槽的胶塞

沸点管直径3~4㎜，长70~80㎜

⽑细管⼀端熔封，内径0.9---1.1㎜，长80~90㎜酒精灯三、试剂与试样⽢油或硅油

丙酮、⼄醇、正丁醇四、实验步骤1、装置

同熔点测定装置。2、测定

沸点管中加⼊3~4滴试样，将⽑细管倒置其内，其开⼝端向下。把沸点管缚于温度计上，置于热浴中，加热提勒管底部，当⼀连串⼩⽓泡快速从⽑细管内逸出，停⽌加热，⽓泡逸出速度因冷却⽽逐渐减慢，当⽓泡停⽌逸出⽽液体刚要进⼊⽑细管时，表明⽑细管内蒸⽓压等于外界⼤⽓压，此刻的温度即为试样的沸点。沸点测定后，应对读数值作⽓压计读数的校正。⽓压对沸点温度的校正及温度计外露段的校正，求出校正后的沸点温度。记录室温和⽓压。根据实验结果，求出校正后的沸点值。五、说明和注意事项

1. 常量法沸点测定装置，其仪器规格如下：三⼝烧瓶：有效容积为500mL。

试管：长190~200㎜，距试管⼝约15㎜处有⼀直径为2㎜的侧孔。

胶塞：外侧具有出⽓槽。⽤调压电炉加热。

测定时当温度上升到某⼀定数值并在相当时间内保持不变时，此温度即为试样的沸点。记录下室温及⽓压。并进⾏⽓压对沸点影响的校正和温度计外露段的校正，求出校正后的沸点值。

2. ⽤⽑细管法也可测定沸点范围，其⽅法是：当加热⾄⽓泡逸出速度变快时，移去热源，令温度下降5~10℃，然后以1℃/min的速率继续加热，直到有连续不断的⽓泡⾃⽑细管中逸出时，记下温度，并再次停⽌加热，直到⽓泡停⽌逸出，⽽液体刚要进⼊⽑细管时，⽴即记下温度计读数。两次温度读数就是液体的沸点范围。对纯试样此温度范围很窄。思考题

1. ⽑细管法测沸点有何优点？有何适⽤性？2. 测沸点时，升温速度快慢对测定结果有何影响？实验2. 3 密度瓶法测定密度⼀、实验⽬的：

掌握密度瓶法测定液体有机物密度的操作。⼆、仪器

密度瓶 15~25mL，温度计分度值为0.2℃。分析天平感量为0.1mg恒温⽔浴20.0±0.1℃三、试样苯甲醇、苯⼄醇四、测定步骤

1. 将密度瓶洗净并⼲燥，带温度计及侧孔罩称量。然后取下温度计及侧孔罩，⽤新煮沸并冷却⾄15℃左右的蒸馏⽔充满密度瓶，不得带有⽓泡，插⼊温度计，将密度瓶置于20.0±0.1℃的恒温⽔浴中，⾄密度瓶温度达20℃，并使侧管的液⾯与侧管管⼝齐平，⽴即盖上罩，然后将密度瓶⾃⽔浴中取出，再⽤滤纸将密度瓶外壁擦净，进⾏称量。

将密度瓶中的⽔倒出，洗净并使之⼲燥，带温度计及侧孔罩称量，以约20℃的试样代替⽔，同上操作。2.结果处理试样的密度按下式计算

式中—试样在20℃时的密度，g.mL-1；m样—20℃时充满密度瓶的试样质量，g；m⽔—20℃时充满密度瓶的蒸馏⽔质量，g；0.9982—20℃时蒸馏⽔的密度，g.mL-1；A—空⽓浮⼒校正值；

0.0012—⼲燥空⽓在20℃，1013.25hPa时的密度，g.mL-1；0.9970=0.9982-0.0012五、说明和注意事项

1、通常情况下A值的影响很⼩，可忽略不计，则试样的密度按下式计算：

2、从恒温⽔浴中取出装有⽔和试样的密度瓶后，要迅速进⾏称量。当室温较⾼与20℃相差较⼤时，由于试样和⽔的挥发，天平读数变化较⼤，待读数基本恒定，读取四位有效数即可。思考题

1、密度瓶法测密度为何要进⾏空⽓浮⼒的校正？

2、密度瓶法不适⽤于何种试样密度的测定？实验2. 4 韦⽒天平法测定密度⼀、实验⽬的

掌握韦⽒天平测定液态有机物密度的操作。⼆、仪器

韦⽒天平浮锤内温度计分度值为0.1℃电吹风机

恒温⽔浴20.0±0.1℃三、试样丙酮四氯化碳四、测定步骤

1、韦⽒天平检查及安装

检查：天平各部件是否完好⽆损，骑码是否齐全。安装：如图2-10所⽰安装韦⽒天平。

将韦⽒天平⽀柱置于稳固的桌⾯上，旋松⽀柱紧定螺丝安放托架⾄适当⾼度，旋紧螺丝（此时⽔平调节螺丝应与托架上下在同⼀平⾯）；将天平横梁置于玛瑙⼑座上，横梁右端⼑⼝挂上钩环，然后将玻璃浮锤挂在钩环上，调节⽔平调节螺丝，使横梁指针与托架指针尖相互对正。2、测定

向玻璃筒中注⼊新煮沸并冷却⾄20℃的蒸馏⽔，将玻璃浮锤全部浸⼊⽔中，不得带有⽓泡，玻璃筒置于恒温⽔浴中，恒温⾄20.0±0.1℃，然后由⼤到⼩将骑码加到天平横梁的V形槽上，使指针重新对正天平平衡后，记录读数。

取出浮锤，将玻璃筒内的⽔倾出，玻璃筒和浮锤⽤95%⼄醇洗涤后⽤电吹风吹⼲；以试样代替⽔同上操作，根据实验结果求出试样密度。

五、说明和注意事项

1、韦⽒天平备有与浮锤等重的⾦属锤，在安装天平时，可代替浮锤调节天平平衡。取下等重⾦属锤，换上浮锤，天平应保持平衡。

2、取⽤浮锤时必须⼗分⼩⼼。浮锤放⼊玻璃筒中不得碰壁，必须悬挂于⽔和试样中，其浸⼊同⼀⾼度。3、天平横梁V形槽同⼀位置，若需放两个骑码时，要将⼩骑码放在⼤骑码的脚钩上。

4、韦⽒天平调节平衡后，在测定过程中，不得移动位置；不得松动任意螺丝。否则需重新调节平衡后，⽅可测定。思考题

1、韦⽒天平测定密度应注意哪些事项？

2、如果测定15℃时试样的密度应如何测定，写出密度计算公式？实验2. 5 折光率的测定⼀、实验⽬的

1、掌握阿贝折光仪测定有机物折光率的操作。2、了解阿贝折光仪的维护与保养⽅法。⼆、仪器

超级恒温⽔浴，可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环⽔

2WA—J阿贝折光仪三、试剂与试样

⼄醇：⼄醚=1：4 镜头纸脱脂棉试样：丙酮 10%蔗糖四、实验步骤（⼀）准备⼯作：1、清洗折光仪棱镜表⾯

放置折光仪于光线充⾜的位置，与恒温⽔浴连接，将折光仪棱镜的温度调⾄20.0±0.1℃；⽤⼄醇:⼄醚（1:4）的混合液，⽤脱脂棉轻擦进光棱镜，折射棱镜，并⽤镜头纸揩⼲。2、校正

在开始测定前，必须先⽤标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光⾯加1-2滴溴代萘，再贴上标准玻璃的抛光⾯，调节棱镜转动⼿轮，使读数视场指⽰于标准⽰值时，观察望远镜内明暗分界线是否在⼗字线中间，若有偏差⽤螺丝⼑轻微旋转⽰值调节器内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移⾄⼗字线中⼼。通过反

复地观察与校正，使⽰值的起始误差降⾄最⼩。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部分。如果在⽇常的测量⼯作中，对所测的折光率⽰值有怀疑时，可按上述⽅法⽤标准试样进⾏检验是否有起始误差，并进⾏校正。（⼆）测定⼯作

（1）测定透明、半透明液体；

将被测液体⽤滴管加在折光棱镜表⾯，并将进光棱镜盖上，⽤⼿轮（10）锁紧，要求液层均匀，充满视场，⽆⽓泡。打开遮光板（3）。合上反射镜（1），调节⽬镜视度，使⼗字线成像清晰，此时旋转刻度调节⼿轮（15）并在⽬镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转⾊散调节⼿轮（6）使分界线不带任何彩⾊，微调⼿轮（15），使分界线位于⼗字线的中⼼，再适当转动聚光镜（12），此时⽬镜视场下⽅显⽰的⽰值即为被测液体的折光率。重复测定三位，读数间差数不得⼤于0.0003，所得读数平均值即为试样的折光率。（2）测定透明固体

被测物体上需有⼀个平整的抛光⾯。把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光⾯上加1—2滴溴代萘，并将被测物体的抛光⾯擦⼲净放上⾯，使其接触良好，此时便可在⽬镜视场中寻找分界线，旋转⾊散调节⼿轮（6）使分界线不带彩⾊，再微调⼿轮（15）使分界线位于⼗字线的中⼼，再适当转动聚光镜（12），此时⽬镜视场下⽅显⽰即为被测物的折光率。五、折光仪的维护与保养

1、折光仪应放置于⼲燥、空⽓流通的室内，防⽌受潮。

2、当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗⼯作，防⽌侵蚀损坏。仪器使⽤完毕必须做好清洁⼯作，放⼊⽊箱内，⽊箱内应有⼲燥剂（变⾊硅胶）以吸收潮⽓。

3、被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防⽌把折射棱镜表⾯拉⽑或产⽣压痕。

4、经常保持仪器清洁，严禁油⼿或汗⼿触及光学零件，若光学零件表⾯有灰尘可⽤⾼级麂⽪或长纤维的脱脂棉轻擦后⽤吹风机吹去。如光学零件表⾯沾上了油垢应及时⽤⼄醇⼄醚混合液擦⼲净。六、说明和注意事项

1、⽤⼆次蒸馏⽔校正折光仪，将⼆次蒸馏⽔⽤滴管加在折光棱镜表⾯，盖上进光棱镜，⽤⼿轮(10)锁紧，打开遮光板(3)。合上反射镜(1)，旋转刻度调节⼿轮(15)⾄刻度盘读数值为1.3330。旋转⾊散调节⼿轮(6)使分界线不带任何彩⾊。此时若分界线不在⼗字线的中⼼，则⽤螺丝⼑轻微旋转⽰值调节器内的螺钉，使分界线位移⾄⼗字线中⼼。校正结束。2、在测定液体折光率时，若棱镜中未充满试液，则⽬镜中看不清明暗分界线，此时应补加试液后再测定。3、若液体折光率不在1.3~1.7范围内，则阿贝折光仪不能测定。思考题

1、阿贝折光仪的测得为何⽤表⽰？2、如果要求测定试样的应如何校正仪器？

实验2. 6 ⽐旋光度的测定⼀、实验⽬的

1、掌握旋光仪测定有机物⽐旋光度的操作。2、了解旋光仪的维护与保养⽅法。⼆、仪器

旋光仪WXG-4型⼩旋光仪，容量瓶100mL，烧杯150mL，恒温⽔浴浴温20±0.5℃。三、试剂与试样氨⽔（浓）

葡萄糖溶液：准确称取5g（准⾄⼩数点四位）葡萄糖于150mL烧杯中，加50mL⽔和0.2mL浓氨⽔溶解，放置30分钟后，将溶液转⼊100mL容量瓶中，以⽔释释⾄刻度。然后将容量瓶放⼊20±0.5℃的恒温⽔浴中恒温。四、实验步骤1、旋光仪零点的校正

将旋光仪接于220V交流电源。开启仪器电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，开始进⾏零点校正。

取⼀⽀长度为1dm的旋光管，洗净后注满20±0.5℃的蒸馏⽔，装上橡⽪圈，旋紧螺帽，直⾄不漏⽔为⽌（把旋光管内的⽓泡排⾄旋光管的凸出部分）。将旋光管放⼊镜筒内，调节⽬镜使视场明亮清晰，然后轻轻缓慢地转动刻度转动⼿轮，使刻度盘在零点附近以顺时针或逆时针⽅向转动⾄视场三部分亮度⼀致（注1），记下刻度盘读数（注2），准⾄0.05；刻度盘以顺时针⽅向转动为右旋，读数记为正数；刻度盘以逆时针⽅向转动为左旋，读数记为负数，数值等于180减去刻度盘读数值。再旋转刻度盘转动⼿轮使视场明暗分界后，再旋⾄视场三部分亮度⼀致；如此重复操作记录三次，取平均值作为零点。校正值а0。2、测定

将旋光管中的⽔倾出，⽤试样液涮洗两遍旋光管，然后注满20±0.5℃的试样液，装上橡⽪圈，旋紧螺帽，⽤绒布擦净溢出管外的试样液，将旋光管放⼊镜筒内，转动刻度盘转动⼿轮，使刻度以顺时针⽅向（注3）缓缓转动⾄视场三部分亮度⼀致，记下刻度盘读数，准⾄0.05;再旋转刻度盘转动⼿轮，使视场明暗分界后，再旋⾄视场三部分亮度⼀致；如此重复操作记录三次，取平均值作为旋光度读数值а1。试样旋光度а=а1-а0

根据实验结果计算试样的⽐旋光度。五、旋光仪的维护与保养

1、旋光仪应放在通风、⼲燥和温度适宜的地⽅，以免仪器受潮。

2、旋光仪连续使⽤时间不宜超过4⼩时，如使⽤时间较长，中间应关闭10——15分钟，待钠光灯冷却后再继续使⽤，或⽤电风扇吹，减少灯管受热程度，以免亮度下降或寿命降低。

3、旋光管⽤后要及时将溶液倒出，⽤蒸馏⽔洗涤⼲净，擦⼲；所有镜⽚应⽤柔软绒布揩擦。4、仪器停⽤时，应将塑料套套上，放⼊⼲燥剂，装箱时，应按固定位置放⼊箱内并压紧。六、说明和注意事项

1、不论是校正零点还是测定试样，旋转刻度盘必须极其缓慢，才能观察到视场亮度的变化。

2、旋光仪采⽤双游标读数，以消除度盘的偏⼼差；试盘分360格，每格为10，游标分20格。等于度盘的19格，⽤游标直接读数到0.050

3、因葡萄糖为右旋性物质，故以顺时针⽅向旋转刻度盘，如未知试样的旋光性，应先确定其旋光性⽅向后，再进⾏测定。此外，试样液必须清晰透明，如出现混浊或有悬浮物时，必须处理成清液后测定。

实验3.1 初步审察和灼烧试验⼀、实验⽬的

掌握初步审察和灼烧试验，学会区分有机物与⽆机物，初步推测化合物可能的类型。⼆、仪器

坩埚钳坩埚盖电炉表⾯⽫酒精灯三、试剂与试样

盐酸2mol?L-1 PH试纸 1~14试样

醋酸钠醋酸铜丙酮苯胺三氯甲烷苯酚苯苯甲酸蔗糖四、实验步骤1、物态观察

观察试样是液体或固体，如固体，取试样少许放于瓷坩埚盖上，细⼼观察其为结晶或粉末以及结晶形状。如为液体，⽤滴管取2~3滴于⼩试管中，观察其为澄清液体或粘稠物，观察试样是否分层，有⽆固体悬浮物存在。2、颜⾊观察

于观察物态的同时，应仔细观察试样的颜⾊，⼤部分有机物应是⽆⾊的，但如有颜⾊时，应区别颜⾊是来⾃杂质还是试样本⾝。注意颜⾊是否均匀⼀致，是单⼀颜⾊还是夹杂有其它颜⾊。3、⽓味审察

仔细辨别试样的⽓味，记录于报告中。在嗅闻未知物⽓味时，需将试样放稍远离⼀些，⽤⼿挥动瓶⼝，再闻其⽓味，以避免有刺激性的试样刺激粘膜，或吸⼊有机物，因为许多有机物都是有毒物。4、⽔溶性及酸碱性

取0.05g固体试样或2~3滴液体试样于⼩试管中，加2mL⽔，观其是否溶解，如为⽔溶性试样，⽤PH试纸试其PH值。5、灼烧试验

取0.1g固体或5滴液体试样于瓷坩埚盖上，⽤坩埚钳夹起置灯焰边沿燃点，并进⾏以下观察：（1）是否熔化或升华；

（2）是否燃烧，燃烧快慢，⽕焰的颜⾊和烟的浓淡。（3）有⽆⽓体放出，并注意⽓体的⽓味（⼩⼼毒性⽓体）。

燃烧后将坩埚盖放于电炉上灼烧10min观察：有⽆残渣，残渣的颜⾊。留有残渣时，等冷却后加1滴⽔，溶于⽔的⽤PH试纸检验其酸碱性，如为碱性，加1滴2mol?L -1盐酸，观察有⽆⽓泡产⽣。将实验结果记录于报告中。初步审察和灼烧试验记录

醋酸铜醋酸钠丙酮苯胺苯酚苯苯甲酸蔗糖三氨甲烷初步审查物态颜⾊⽓味

⽔溶性及酸碱性灼烧试验熔化或升华

可否燃烧及燃烧快慢⽕焰颜⾊烟的浓淡有⽆⽓体放出有⽆残渣及残渣颜⾊残渣⽔溶性及酸碱性残渣酸溶性及有⽆⽓体五、说明和注意事项

1、有机物的⽓味有时难于描述，可记为臭，特臭或似什么味等；

2、挥发性试样，可直接点燃。如果物质炭化，可直接放电炉上灼烧。如果有残渣余留，应该将它灼烧⾄⼏乎⽩⾊。思考题

1、从9种试样的初步审察和灼烧试验，能得到哪些启⽰？2、如何区分⽆机物和有机物？是混合物还是化合物？实验3。2 元素定性分析——钠熔法⼀、实验⽬的

1、掌握钠熔法分解有机试样的操作。

2、掌握氮、硫、卤素的单独鉴定和混合物分离鉴定。⼆、仪器

瓷蒸发⽫ 20mL 漏⽃三、试剂与试样⼄酸铅5%⾦属钠⼄酸 1%

HCL 2mol?L-1 FeSO4（固体）HNO3 4 mol?L-1 KF 30%H2SO4 3mol?L-1 AgNO3 10%FeCl3 1% CCl4

试样2.4⼀⼆硝基氯苯、对氨基苯磺酸 Na2〔Fe(CN)5NO〕 0.1%氯苯、溴苯 PbO2冰⼄酸新制氯⽔四、实验步骤1、试液的制备

⽤镊⼦取存于煤油中的⾦属钠⼀⼩块放在滤纸上，吸⼲煤油后⽤⼑将钠切成约50mg的颗粒，取⼀粒于清洁⼲燥的试管底部。⽤试管夹夹住试管上端1/3处，⽤酒精灯加热试管，待钠蒸⽓充满试管下半部时，迅速加⼊20-30mg试样，（液样2滴），加热2-3min⾄试管底部呈暗红⾊，⽴即将试管浸⼊盛有10mL⽔的瓷蒸发⽫中，试管底部当即骤冷⽽破裂；将试液煮沸过滤，滤液⽤作以下鉴定试验。2、鉴定

（1）氮的鉴定——普鲁⼠蓝试验

取2mL试液于试管中，加固体FeSO4 10-20mg，2滴30%KF溶液，将溶液煮沸，冷却后加3mol?L-1 H2SO4 溶液⾄Fe(OH)3沉淀溶解，然后加2滴1% FeCl3溶液，有普鲁⼠蓝析出表明试样含氮元素。

若溶液酸化后呈蓝绿⾊，可以过滤，在滤纸上有蓝⾊也⽰有氮存在，若仍有疑问时，可重取较多试样与等量蔗糖混合重做钠熔法。

（2）硫的鉴定① 硫化铅试验

取1mL试液于试管中，加数滴10%⼄酸溶液酸化，加3滴5%⼄酸铅溶液，有⿊褐⾊沉淀⽣存表明试样含硫元素。若得⽩⾊或灰⾊沉淀表明酸化不够，须再加⼊⼄酸后观察。② 亚硝酰铁氰化钠试验

取1mL试液于试管中，加1-2滴亚硝酰氰化钠溶液，摇动；有红⾊配合物⽣存，表明试样含硫元素。（3）卤素的鉴定——卤化银试验

取4mL试液于试管中，加数滴4 mol?L-1 HNO3溶液酸化并在通风橱内煮沸数分钟以除去硫化氢和氰化氢（⽆氮、硫则免去此步）。加2滴10% AgNO3溶液有沉淀⽣成表明试样含有卤素。

⽆氮、硫存在时，取钠溶液1mL，加4mol?L-1HNO3酸化，加1滴10%AgNO3如有⼤量⽩⾊沉淀表明有卤素存在。如溶液是浑浊，可能由杂质所引起，应做⼀空⽩试验对照。（4）氯、碘的分别鉴定① 溴、碘的鉴定——氯⽔试验

取2mL试液于试管中，加数滴4 mol?L-1 HNO3 溶液酸化（有氮、硫应在通风橱内煮沸除去），加1mLCCl4，逐渐加⼊新制氯⽔，每次加⼊后要摇动；CCl4层呈现紫红⾊表明试样含碘元素。继续滴加氯⽔，直⾄CCl4层碘的紫⾊消失，再加⼏滴，剧烈摇动，CCl4层呈现黄⾊或红棕⾊表明试样含溴元素。② 溴和碘存在时鉴定氯——氯化银试验

取2mL试液于试管中，⽤冰⼄酸酸化，加0.5gPbO2在通风橱内煮沸数分钟以除去溴、碘；取清液于另⼀试管，加1滴10%AgNO3溶液和2滴4 mol?L-1 HNO3溶液，有⽩⾊沉淀⽣成表明试样含氯元素。五、说明和注意事项：

1、钠熔时试管不能对着⼈，试管必须⼲燥！⾦属钠⽤量要适量。与试样熔融时，⼀定要加热⾄试管呈暗红⾊，否则试样分解不完全，钠溶液颜⾊很深，必须重做。

2、在进⾏未知物元素分析时，要⾸先鉴定硫和氮，除S2-和CN-后，再鉴定卤素。在鉴定氮和硫呈负性反应时，应检验是否有CNS-离⼦存在，以免遗漏。

3、亚硝酰铁氰化钠溶液不稳定，应临时配制。实验4。1 溶度试验⼀、实验⽬的

掌握溶度分组的意义和溶度分组的⽅法⼆、试剂与试样⽆⽔⼄醚 5%HCI5%NaOH 5% NaHCO3浓H2SO4试样

苯甲酸β-萘酚丙酮蔗糖

苯胺苯甲醛 2.4-⼆硝基氯苯三、实验步骤1、⽔溶度试验

取0.2mL（4~5滴）液体或0.1g固体试样放于试管中，加1mL⽔振荡后，如不溶解可加⾄3mL观察是否溶解。若液体试样与⽔分层应注意试样与⽔的⽐重。固体试样微溶要继续做下⾯的溶度试验。⽔溶性试样应⽤PH试纸试其酸碱性。2、⼄醚溶度试验

若试样溶于⽔，可做⼄醚试验，⽅法同⽔溶度试验。但必须⽤⼲燥试管及纯净的⼄醚。若试样溶于⼄醚列⼊S1组。若试样不溶于⼄醚列⼊S2组。3、5%HCI溶度试验

取不溶于⽔⽽含氮的试样0.1g或0.2mL，分三次加⼊3mL5%HCI，振荡后，试样溶解的为含氮的碱性化合物，应属于B组。可再做5%HaOH的溶度试验，试其是否为两性化合物。不含氮的⽔不溶物不必做此试验。4、5%NaOH溶度试验

取不溶于⽔和5%HCI的试样0.1g或0.2mL按照上法分三次加⼊3mL5%NaOH溶液，振荡后溶解者为酸性化合物，可再做5%NaHCO3溶液试验。

不溶于5%NaOH的⽔不溶物若含N.S.P等元素者，应属于M组。5、5% NaHCO3溶度试验

另取溶于5%NaOH试样0.1g或0.2mL分三次加⼊3mL5% NaHCO3振荡（注意观察是否有CO2⽓体放出）溶解为A1强酸性组，不溶解为A2弱酸性组。6、浓H2SO4溶度试验

在⼲燥试管中加3mL冷浓H2SO4，慢慢加⼊0.1g或0.2mL试样，随时振荡，观察所起变化：是否放热？颜⾊变化？有⽆沉淀⽣成？有⽆⽓体放出？溶者为中性化合物N组。

对以上试验均为负性反应，且不含N.S.P等杂元素的化合物列为惰性化合物I组。按顺序对各试样进⾏试验，找到所属溶度组后，将结果填⼊表中。溶度试验实验记录

试样结构式或分⼦式溶解⾏为组别

⽔⼄醚 5%NaoH 5%NaHCO3 5%HCl 浓H2SO4苯甲酸β萘酚丙酮蔗糖苯胺苯甲醛2.4⼆硝基氯苯四、说明和注意事项

1、溶度试验以1mL溶剂在室温下能否溶解30mg试样作为判断“溶解”与“不溶解”的标准。本试验则采⽤0.1g或0.2mL试样在室温下能否溶解在3mL溶剂中，作为判断“溶解”与“不溶解”的标准，利于现象的观察，3mL试剂分三次加⼊，还可区分溶解性的⼤

⼩。试样加⼊量应尽量准确。2、固体试样应先研细，以促使溶解。

3、在进⾏未知物分析时，必须先进⾏元素定性后，再进⾏溶度分组试验。

4、实验记录溶解为“+”，不溶解为“－”。溶解时出现的现象也应加以记录，对未知物的鉴定，分析判断提供帮助。思考题

1、从所述七种试样的分⼦结构，解释所属溶度组？2、通过实验说明溶度分组对化合物鉴定有何意义？3、正确进⾏未知物溶度分组必须注意哪些问题？实验5。1 官能团的检验实验⽬的

1、掌握各种官能团的检验⽅法2、熟悉各官能团的特征反应。⼀、不饱和化合物试验⼀）⾼锰酸钾溶液试验1、试剂：1%⾼锰酸钾⽔溶液

2、步骤：取0.1g或3滴液体试样溶于2g⽔或丙酮（不含醇）中，向此溶液中逐滴加⼊1%⾼锰酸钾⽔溶液，边加边极⼒振荡，如加2滴以上，在1分钟内退⾊即表明为正性反应。表明试样含不饱和官能团或还原性官能团。⼆）溴的四氯化碳溶液试剂1、试剂：2%溴的四氯化碳溶液

2、步骤：取1mL四氯化碳加⼊0.1克（或0.2g）试样振荡，使其溶解，向此溶液中逐滴加⼊2%溴的四氯化碳溶液，振摇观察，加2滴试剂，在1分钟内退⾊，即表明为正性反应。

⼀切与溴易发⽣取代反应的化合物如苯酚在本实验条件下均可使溴退⾊;当观察到溴退⾊时,可在试管⼝放⼀蓝⾊⽯蕊试纸,若试纸变红,说明发⽣的是取代反应,有溴化氢放出.本实验试样：汽油、桂⽪酸、苯酚、苯⼆、卤代烃试验⼀）硝酸银醇溶液试验

1、试剂：2%硝酸银醇溶液，2mol?L-1硝酸。

2、步骤：取1mL2%硝酸银醇溶液于试管中，加⼊0.03g或2滴试样，振荡5分钟，观察有⽆沉淀析出，如⽆沉淀加热⾄沸，观察有⽆沉淀，沉淀颜⾊，如有沉淀在此试管中加⼊2滴2mol?L-1硝酸溶液，沉淀不溶解为卤化银，沉淀溶解可能是有机酸的银盐。如果溶液微混浊，不能认为是正性反应，应作空⽩试验对照。⼆）碘化钠丙酮溶液试验：1、试剂

碘化钠丙酮溶液：称15克碘化钠溶于100mL纯丙酮中，保存在棕⾊试剂瓶中（此溶液放置久时颜⾊变红，即有碘析出就不能再⽤。）。

2、步骤：取1mL碘化钠丙酮溶液加⼊2滴液体试样，若为固体试样则取0.05g溶于少量丙酮中，再将此样液滴⾄试剂中，振摇后于室温静置3min，观察有⽆沉淀，如⽆沉淀于50℃⽔浴中温热6min，冷⾄室温，再观察有⽆沉淀。本试验试样：⼄酰氯、氯苯、2.4⼆硝基氯苯、氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、三氯甲烷。三、羟基化合物试验⼀）硝酸铈试验

1、试剂：称取20g硝酸铈铵，加50mL2mol?L-1硝酸加热溶解，放冷，溶液呈黄⾊。

2、步骤：溶解30mg（或1滴）试样于1~2mL⽔（或1.4-⼆氧六环）中，加⼊8~10滴硝酸铈试剂，振荡后观察溶液颜⾊的变化。

如显红棕⾊为正反应，如⽣成棕⾊或绿⾊沉淀表⽰试样是酚类。⼆）卢卡斯试验—伯、仲、叔醇的鉴别

1、试剂：卢卡斯试剂：取200克氯化锌在⽕上加热以除尽⽔分，然后加强热使熔化，称取136克熔块溶于90mL浓盐酸中，冷却防⽌氯化氢逸⾛，贮于磨⼝瓶中。

2、步骤：取3~5滴试样放于⼲燥试管中，加⼊2mL卢卡斯试剂，⽤⼒振荡，观察是否混浊，放置是否分层，⽴即反应者为叔醇，5分钟后反应或⽔浴加热后反应者为仲醇，⽆反应者为伯醇。

若对仲醇和叔醇的识别尚有怀疑时,可将2~3滴试样与2mL浓盐酸混合振摇,仲醇不发⽣反应,叔醇在10min 分层.三）硝铬酸试验—叔醇与伯、仲醇的鉴别1、试剂：8mol?L-1硝酸5%重铬酸钾溶液

2、步骤：取1mL8mol?L-1硝酸置于试管中，加⼊5%重铬酸钾溶液3~5滴，随后加⼊试样2~3滴（固体20mg）振荡，在5分钟内呈现兰⾊时，为正性反应。四）三氯化铁试验—鉴别酚类1、试剂：1%三氯化铁溶液

2、步骤：取0.02g试样，溶于2mL⽔中，加0.5~1mL1%的三氯化铁溶液，摇匀，⽴即观察颜⾊变化，必要时作空⽩加以对照。

本实验试样：⼄醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、苯酚、对苯⼆酚、邻苯⼆酚、α-萘酚、β-萘酚、⽔杨酸。四、羰基化合物试验

⼀）2.4⼆硝基苯肼试验-羰基的鉴定

1、试剂：2.4⼆硝基苯肼试剂配制⽅法如下：

A法：在50mL30%⾼氯酸（由商品60%⾼氯酸加⼀倍⽔）中，溶解1.2g2.4⼆硝基苯肼，配成后溶液储于棕⾊瓶中，可长期使⽤。

B法：取3g2.4⼆硝基苯肼，溶在15mL浓硫酸中，把所得溶液缓缓搅⼊70mL95%⼄醇和20mL⽔的混合液中，过滤。2、步骤：在⼩试管中，加⼊1mL2.4⼆硝基苯肼试剂，加0.1g（或2滴）试样，⽤⼒振荡，析出沉淀的表明是正性反应，有时析出油状的2.4⼆硝基苯棕，但放置后可析出结晶。⼆）羟胺盐酸试验—羰基的鉴定

1、试剂：0.5%盐酸羟胺⼄醇溶液——取5g盐酸羟胺，溶于1000mL 95%⼄醇中，如PH值⼩于3.7时，可⽤少量5%的氢氧化钠⼄醇溶液，将其PH值调⾄3.7~3.9。

2、步骤：取1mL盐酸羟胺溶液，放⼊试管中，加2滴液体试样（或⼏粒固体试样）加以振荡，试其PH值在3.7以下者即为正性反应。

三）希夫试验—醛与酮的鉴别

1、试剂：消⾊品红试剂（希夫试剂）-取0.2g品红盐酸盐于100mL 热⽔中，冷却后加2g亚硫酸钠及2mL 浓盐酸，然后⽤⽔稀释⾄200mL，贮于棕⾊瓶中。若溶液变红⾊，则不能使⽤。

2、步骤：在⼩试管中加⼊1mL消⾊品红试剂以及2滴试样，（不溶于⽔的试样先溶于⽆醛⼄醇中），摇匀后观察，在3~4分钟内有颜⾊变化（紫红⾊），则表⽰醛存在，加⼊1毫升浓盐酸，颜⾊经久不退的是甲醛。四、斐林试验－脂肪醛与芳⾹醛和酮的鉴别

1、试剂：

斐林A：溶解17.3g结晶硫酸酮于⾜量⽔中，稀释⾄250mL升。

斐林B：溶解35g氢氧化钠及90g结晶酒⽯酸钾钠于⾜量⽔中，然后稀释⾄250mL。

2、步骤：在试管中加⼊1mL斐林A和1mL斐林B，混匀后，加3滴液体试样或0.1g固体试样（可预先溶于1mL⽔），振荡后，在沸⽔浴中加热3分钟，析出红⾊的氧化亚铜沉淀，表⽰醛存在，如果试样量很少时，常产⽣绿⾊浑浊。本实验试样：甲醛、⼄醛、苯甲醛、丙酮五、羧酸及其衍⽣物试验⼀）羟肟酸铁试验—羧酸的鉴定1、试剂：亚硫酰氯正丁醇

2mol?L-1氢氧化钾⼄醇液1mol?L-1盐酸羟胺⼄醇液2mol?L-1盐酸溶液10%三氯化铁溶液

2、步骤：取0.1g或0.2mL试样放于试管中，加⼊3~4滴亚硫酰氯置沸⽔浴中加热1分钟，冷后加⼊0.5mL 正丁醇，再置沸⽔浴中加热1分钟，冷后加1mL⽔，振荡分层后，取出酯层，于另⼀试管中加1mL盐酸羟胺⼄醇液，振荡后，⽤2mol?L-1氢氧化钾⼄醇液中和⾄PH=8~10，加热煮沸数分钟，冷后⽤2mol?L-1盐酸酸化⾄PH=2，逐滴加⼊10%三氯化铁溶液呈紫红⾊即为正性反应。

⼆）羟肟酸铁试验—羧酸衍⽣物鉴别1、试剂：2mol?L-1氢氧化钾⼄醇液2mol?L-1盐酸溶液10%三氯化铁溶液

2、步骤：在⼩试管中，加⼊液体试样0.2mL或固体试样0.05g，加⼊0.5mL盐酸羟胺⼄醇溶液，振荡后，⽤2mol?L-1盐中和⾄PH=2。然后逐滴加⼊10%三氯化铁溶液，呈紫红⾊、兰紫⾊、琥珀⾊均为正性反应。本实验试样：苯甲酸⼄酰氯⼄酸酐⼄酸⼄酯⼄酰胺六、胺类试验

⼀）苯磺酰氯试验（邢思伯试验）伯、仲、叔胺的鉴别1、试剂：苯磺酰氯25%盐酸溶液10%氢氧化钠溶液

2、步骤：取2滴或0.1g胺于试管中，加0.5mL10%氢氧化钠和4滴苯磺酰氯，⽤软⽊塞塞紧，⽤⼒振荡，微热，但不可煮沸，直⾄⽆苯磺酰氯⽓味为⽌，⽤⽔冷却，观察是否有沉淀或黄⾊油状物⽣成，再加0.5mL 10%氢氧化钠⽤⼒振荡，观察沉淀是否溶解，溶者为苯磺酰伯胺的钠盐，取出少许油状物，加浓盐酸酸化，油状物溶解，则说明是叔胺，不溶者为仲胺的苯磺酰胺。⼆）亚硝酸试验—芳伯、仲、叔胺的鉴别1、试验2mol?L-1亚硝酸试验0.5mol?L-1亚硝酸钠β-萘酚10%氢氧化钠

2、步骤：

芳伯胺重氮偶合试验：取3滴试样放在试管中，加⼊2mol?L-1盐酸0.5mL和0.5mol?L-1亚硝酸钠0.5mL，振荡，得芳伯胺重氮盐溶液。另取0.1gβ-萘酚放在试管中，⽤10%氢氧化钠2毫升溶解，加⼊3~5mL⽔，把重氮盐溶液倒⼊此试管中，析出橙红⾊沉淀时，试样为芳伯胺。

芳仲胺亚硝化反应：取3滴试样放在试管中，加⼊2mol?L-1盐酸0.5mL和0.5mol?L-1亚硝酸钠0.5mL，振荡，观察，析出黄⾊油状物为芳仲胺。

芳叔胺与亚硝酸反应：取3滴试样放在试管中，加⼊2mol?L-1盐酸0.5mL和0.5mol?L-1亚硝酸钠0.5mL，振荡，观察颜⾊，加⼊10%氢氧化钠1mL，观察颜⾊变化，加热煮沸后再观察颜⾊变化。本实验试样：苯胺 N－甲基苯胺 N、N—⼆甲基苯胺七、硝基化合物试验

⼀）氢氧化亚铁试验—硝基的鉴定1、试剂：5%硫酸亚铁溶液

2mol?L-1氢氧化钾⼄醇溶液1mol?L-1硫酸溶液

2、步骤：取试样2~3滴或⼏⼩颗固体试样于试管中，加⼊1.5mL新配制的5%硫酸亚铁⽔溶液，加⼊1滴

1mol?L-1硫酸和1mL2mol?L-1氢氧化钾⼄醇溶液，⽴即⽤塞⼦塞好试管，并加以振摇，若在1分钟内沉淀由淡绿⾊变为红棕⾊，即为正性结果（固体试样可⽤⼏滴⼄醇或丙酮溶解后，再加⼊硫酸亚铁溶液）。⼆）氢氧化钠丙酮溶液试验1、试剂：丙酮

10%氢氧化钠⽔溶液

2、步骤：取0.05g或2-3滴试样，放于试管中加⼊1mL丙酮和1mL 10%氢氧化钠溶液，边加边振摇，⼆元硝基化合物很快显紫兰⾊，三元硝基化合物显深红⾊，⼀元硝基化合物⽆显⾊反应。本实验试样：硝基苯 2,4⼀⼆硝基氯苯间⼆硝基苯⼋、含硫化合物试验氢氧化钠—氢氧化镍试验1、试剂：氢氧化钠

氢氧化镍：取1g氯化镍⽤⽔溶解，再⽤氢氧化钠将其沉淀为氢氧化镍，过滤，⽤⽔冲洗⾄中性25%盐酸

2、步骤：取3粒氢氧化钠放于⼲燥⼤试管中，加⼊0.1g试样，然后加热熔融，冷后，⽤少量⽔溶解，溶液⽤25%盐酸酸化，⽤涂有氢氧化镍的滤纸放在管⼝，微微加热试管，管中放出⽓体，如涂有氢氧化镍的滤纸变⿊，加1滴⼄酸联苯胺，⽴即显兰⾊，即为磺酸类，如不变兰即为硫化物。本实验试样：硫脲对氨基苯磺酸实验6。1 未知物分析⼀、实验⽬的

灵活运⽤已学过的鉴定⽅法，对未知物进⾏系统鉴定，以确定未知物是哪⼀种化合物。⼆、实验步骤

1、初步审察

观察试样的物理状态、颜⾊、⽓味。2、灼烧试验

观察试样的燃烧情况，灼烧后是否有残渣并试其残渣的酸碱性。3、物理常数测定

固体试样测定熔点，液体试样测定沸点，必要时可测折光率。4、元素定性分析

分析未知物中是否含的氮、硫、卤等元素。5、溶度试验

试验试样在⽔中的溶解性，⽔溶性试样，再进⾏⼄醚溶度试验。

⾮⽔溶性试样再进⾏在5%HCl、5%NaOH、5%NaHCO3、浓H2SO4中的溶度试验，找出未知物所在的组别。6、官能团检验

根据前⾯五项结果选择官能团的检验⽅法，对未知物可能具有的官能团进⾏分析检验，并推出未知物的类型。7、查阅资料

根据已取得的实验结果查阅有关书籍，找出符合下列四个条件的化合物。（1）熔点或沸点相差在5℃左右；（2）所含元素相同；（3）溶度试验结果相同；（4）官能团鉴定结果相同。

如只得到化合物的类型就应进⾏衍⽣物的制备，以最后确定末知物的结构。8、衍⽣物的制备

选择⼀合理的⽅法制备衍⽣物，并测定该衍⽣物的物理常数，与可能化合物的衍⽣物的物理常数⽐较，如果与某化合物的衍⽣物的物理常数⼀致，即可确定末知物为该化合物。

详细记录每⼀步骤取得的结果，并填⼊末知物系统鉴定实验报告中。末知物系统鉴定实验报告初步检验物态颜⾊⽓味

灼烧试验⽕焰情况熔化、升华残渣颜⾊及酸碱性物理常数

测定熔点，℃沸点，℃折光率元素定性 N S Cl Br I

溶度定性 H2O ⼄醚 5%HCL 5%NaOH 5%

NaHCO3 浓H2SO4 组别官能团检验鉴定⽅法结论根据以上试验未知物可能是：

查阅资料可能的化合物熔点℃沸点℃折光率

结论未知物是：

实验7.1⾷品中蛋⽩质的测定⼀、实验⽬的

巩固克达尔法定氮理论，掌握克达尔定氮仪的操作⽅法。⼆、仪器

克达尔烧瓶5OOmL克达尔定氮仪如图调压电炉 800W容量瓶 100mL输液管 10mL

半微量酸式滴定管 10mL漏⽃Φ5cm玻璃球三、试剂与试样硫酸铜CuSO4、5H2O硫酸钾浓硫酸硼酸溶液 2%氢氧化钠溶液 4%

硫酸标准溶液〔C H2SO4=0.05mol?L-1〕或盐酸标准溶液〔CHCl=0.05mol?L-1〕混合指⽰剂0.1%甲基红⼄醇液:0.1%溴甲酚绿⼄醇液=1:5或0.1%甲基红⼄醇液:0.1%亚甲蓝溶液=2:1试样

⾯粉：⽟⽶、⼤⽶、花⽣、⼤⾖、均可四、实验步骤1、消化煮解

精确称取0.20~2.00g固体试样（约相当氮30~40mg），移⼊⼲燥的500mL克⽒烧瓶底部，加⼊0.2g硫酸铜，

6g硫酸钾及2.0mL硫酸，稍摇匀后于瓶⼝放⼀⼩漏⽃，将瓶以45°⾓斜⽀于有⼩孔的⽯棉⽹上。⽤电炉⼩⽕加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停⽌后，加⼤⽕⼒，并保持瓶内微沸，⾄液体呈蓝绿⾊澄清透明后，再继续加热0.5h~1h。取下冷却⼩⼼加⼊20mL⽔。再放冷后移⼊100mL容量瓶中，并⽤少量⽔洗克⽒烧并，洗液并⼊容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀备⽤。同时做试剂空⽩试验。2、碱化蒸镏

（1）清洗⽔蒸⽓定氮仪

按图3按装好⽔蒸⽓定氮仪。于⽔蒸汽发⽣瓶内装⽔⾄三分之⼆处，加⼊数粒玻璃球，加甲基红指⽰液数滴及数毫升硫酸，以保持⽔呈酸性。开通冷却⽔加热⽔蒸⽓发⽣瓶使⽔沸腾，⽤⽔蒸⽓洗涤仪器5min。移开⽕源，使仪器中的⽔从蒸⽓室压出，再从节门漏⽃加⽔到蒸⽓室，关闭节门漏⽃，反复多次洗涤仪器，最后打开出⽔⼝放出洗涤⽔，放空后关闭出⽔⼝，仪器清洗完毕。（2）蒸镏

从⽔蒸⽓发⽣瓶⼊⼝处补充⽔和⼏滴硫酸。在吸收瓶中加⼊10mL硼酸吸收液及1~2滴混合指⽰剂，并使冷疑管的下端插⼊液⾯下，准确吸取10.00mL试样煮解液由节门漏⽃流⼊反应室中，然后⽤少量⽔洗涤节门漏⽃数次，再从节门漏⽃加⼊10mL40%氢氧化钠溶液，关闭节门漏⽃，开通冷却⽔，加热⽔蒸⽓发⽣瓶，进⾏蒸镏⾄氨全部蒸出（流出液约100mL即可），将冷疑管下端提出液⾯，继续蒸镏1min⽤少量⽔冲洗冷凝管下端外部。取下吸收瓶。3、滴定

以0.05mol?L-1硫酸或盐酸标准溶液滴定⾄溶液由绿⾊变为灰⾊或蓝紫⾊为终点。同时准确吸取10mL试剂空⽩消化液，同样条件下进⾏空⽩试验。4、结果计算

试样中蛋⽩质含量按下式进⾏计算。式中：

V—试样试验消耗硫酸或盐酸标准溶液体积，mL；V0—空⽩试验消耗硫酸或盐酸标准溶液体积，mL；C—硫酸或盐酸标准溶液浓度，mol?L-1；14.01—氮的摩尔质量g?mol-1；M—试样的质量g或体积mL；

F—氮换算为蛋⽩质的系数。⼀般⾷物为6.25；

⾯粉为5.70，⽟⽶、⾼梁为6.24；⼤⽶为5.95；花⽣为5.46；⼤⾖及其制品为5.71；五、说明和注意事项

1、⾷品中蛋⽩质含量测定是评价⾷品营养价值的重要指标；常⽤⾷品的蛋⽩质含量各不相同，例如⼤⽶7.8%，⾯粉9.9%；⼩⽶9.7%，⾼梁8.2%，⽟⽶9.0%；⼤⾖36.3%，花⽣26.2%，可根据⾷品中蛋⽩质含量（氮含量）计算试样称样量，但以滴定消耗标准溶液体积10mL以内为准。2、所⽤试剂溶液应⽤⽆氨蒸镏⽔配制

3、消化时不要⽤强⽕，应保持和缓沸腾，注意不断转动克⽒烧瓶，以便利⽤冷凝的酸将附在瓶壁上的固体残渣洗下，以促进消化。

4、蒸镏前若加碱量不⾜，消化液呈蓝⾊不⽣成氢氧化铜沉淀，此时需要增加氢氧化钠⽤量。5、蒸镏过程中要保持加热稳定，以防⽌倒吸现象发⽣。

6、当蒸馏⾄吸收液变绿后，再继续蒸镏10~15min，氨即可全部蒸出。7、蒸镏结束先取下吸收瓶，后停⽌加热，以防吸收液倒吸。8、对于不同的试样其操作条件必须通过试验加以确定。思考题

1、⽤什么⽅法可以检验氨是否全部蒸出？

2、若消化液不易澄清透明，是何原因？如何补救？3、拟定⽤克达尔定氮法测定尿素或硫脲的分析⽅案？实验7.2 氧瓶燃烧法测定有机卤含量⼀、实验⽬的

1、掌握氧瓶燃烧法分解试样的原理和操作

2、掌握汞量法测定卤素含量的原理及终点判断⽅法。⼆、仪器

氧⽓钢瓶

燃烧瓶 500mL 如图-6半微量酸式滴定管 10mL

称量滤纸⽤定量滤纸剪成如图-7所⽰锥形瓶250 mL三、试剂与试样氯化钠基准试剂氢氧化钠溶液1%

硝酸溶液0.5 mol?L-1，0.05mol?L-1;⼄醇 95%过氧化氢溶液 30%溴酚蓝指标剂 0.2%⼄醇液

⼆苯卡巴腙指⽰剂 1%⽆⽔⼄醇溶液。⽤前现配，存放期不得超过两周。硝酸汞标准溶液 0.01（1/2Hg(NO3) 2?H2O）mol?L-1;

配制称取硝酸汞〔Hg(NO3) 2?H2O〕1.75g，溶于10mL，0.5mol? L--1硝酸中待硝酸汞全部溶解后，再⽤0.05mol?L-1硝酸稀释⾄1000mL，放置24h后标定。

标定取基准氯化钠于100℃⼲燥4h或置于钳埚内⼤⽕炒到发出响声后再炒⽚刻，置于⼲燥器冷⾄室温。精称0.24~0.28g⽤少量⽔溶解后，转⼊250mL容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，精取5.00mL于250mL锥形瓶中，加⼊20mL⼄醇，3滴溴酚蓝指⽰剂，⽤0.5mol?L-1硝酸中和⾄刚显黄⾊再过量1滴，加⼊5滴⼆苯卡巴腙指⽰剂，⽤0.01mo l?L-1硝酸汞标准溶液滴定⾄溶液由黄⾊变为紫红⾊即为终点。试样对硝基氯苯（M=157.5）四、实验步骤1、称样

精确称取试样10~15mg，置于称样滤纸中央，按规定折叠后（如图所⽰），夹于燃烧瓶铂丝的螺旋钩上，使滤纸尾部向下。2、燃烧和吸收

于燃烧瓶中加10mL1%氢氧化钠溶液和5滴30%过氧化氢溶液，然后将氧⽓导管伸⼊燃烧瓶中，管尖接近吸收液液⾯，通⼊氧⽓20~30S，点燃滤纸尾部，迅速插⼊燃烧瓶中，压紧瓶塞，⼩⼼倾斜燃烧瓶，让吸收液封住瓶⼝（如图所⽰）待燃烧完毕，按紧瓶塞，⽤⼒振摇15min，⾄瓶内⽩烟完全消失，说明吸收完全。3、滴定

在燃烧瓶的槽沟中加少量⽔，转动并拔下瓶塞，⽤少量⽔洗涤瓶塞和铂丝，将溶液煮沸浓缩⾄5mL，冷却后，加⼊20mL⼄醇，3滴溴酚蓝指⽰剂，逐滴加⼊0.5mol?L-1硝酸⾄吸收液刚显黄⾊，再过量1滴，加⼊5滴⼆苯卡巴腙指⽰剂，⽤0.01mol?L-1硝酸汞标准溶液滴定⾄溶液由黄⾊变为紫红⾊即为终点。同样条件进⾏空⽩试验。根据实验结果计算：对硝基氯苯含氯量和对硝基氯苯含量。五、说明和注意事项

1、如果燃烧后，吸收液中存在⿊⾊⼩块或溶液带⾊，说明燃烧分解不完全，应找出原因，重新进⾏实验。2、为安全起见，燃烧分解时，最好戴护⽬镜和⽪⼿套操作。倾斜燃烧瓶时，瓶底向后，注意匆对向他⼈。

3、试样称样量，视其中卤素含量的多少⽽定，以滴定消耗硝酸汞标准溶液体积不超过10mL为度。试样称样量确定后，再选择燃烧瓶和测定条件以拟定正确的测定⽅案。思考题

1、试样燃烧分解不完全的原因有哪些？

2、在开始滴定前，以溴酚蓝作指⽰剂，⽤稀硝酸将吸收液调⾄黄⾊的作⽤是什么？为何要加⼊95%⼄醇？3、如何判断⼆苯卡巴腙指⽰剂是否失效？

4、如果硝酸汞标准溶液中出现絮状物，原因何在？是否还进⾏标定？应如何处理？实验 8.1 韦⽒法测定油脂碘值⼀、实验⽬的

1、掌握韦⽒法测定油脂磺值的⽅法2、了解韦⽒液的配制⽅法⼆、仪器

碘量瓶 500mL 移液管 25mL滴定管 50mL三、试剂与试样四氯化碳或三氯甲烷碘化钾20% 淀粉液 0.5%硫代硫酸钠标准液0.1mol?L-1韦⽒液有三种配制⽅法

⽅法⼀：称取三氯化碘8g于⼲燥的500mL烧杯中，加冰⼄酸200mL使溶解；另取研细的碘9g于⼲燥的500mL 烧杯中，加四氯化碳300mL使其溶解，将两种溶液混合后⽤冰⼄酸稀释⾄1000mL，贮于棕⾊试剂瓶中避光保存。

⽅法⼆：取⼀氯化碘16.5g于1000mL⼲燥烧杯中，加冰⼄酸1000mL溶解，然后转⼊棕⾊试剂瓶中避光保存。

⽅法三：取13.0g碘于1000mL⼲燥的烧杯中，加1000mL冰⼄酸，可微热溶解，冷却后，倾出200mL，其余部分通⼊⼲燥的氯⽓（可以⽤⼯业⾼锰酸钾和盐酸制氯⽓通过⽔洗瓶和浓硫酸洗瓶），⾄溶液由红棕⾊变为桔红⾊，经检验合后使⽤。检验⽅法如下：

分别吸取25.00mL已通氯⽓的碘冰⼄酸溶液和未通氯⽓的碘冰⼄酸溶液于500mL碘量瓶中，加⽔100mL 、20%碘化钾溶液15mL，⽤0.1mol?L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定⾄淡黄⾊，加2mL0.5%淀粉液，继续滴定⾄蓝⾊刚好消失即为终点，按下式进⾏计算。

若A－2B=0韦⽒液合格，⼀般允许碘过量1.5%左右。若A－2B＜0说明氯⽓没有通够，应继续通⼊氯⽓。

若A－2B＞0说明溶液中碘不够，应按下式计算加⼊留存的碘液式中A—滴定25.00mL韦⽒液消耗硫代硫酸钠标准液体积，mL；B—滴定25.00mL留存碘冰⼄醇溶液消耗硫代硫酸钠标准液体积，mL；试样菜籽油或花⽣油。