维普资讯 http://www.cqvip.com 工业技术 乳粉中 一亚麻酸气相色谱法测定方法及其不确定度的评定 齐懿鸣孙英鸿巩军 （黑龙江省农垦乳品检测中心 哈尔滨 １ ５００７８） 摘要：本文介绍了一种用气相色谱法测定乳品中。【 亚麻酸…的分析方法，方法简便、快速，同时可以进行亚油酸的测定，方法的检出 限为０．３３ｎｇ，线性范围是０．５５０－９１．０ｎｇ，回归方程是Ａ＝１２６８８９Ｃ＋１ ５０．６３，加标回收率在９０．３～１０６．５％。并且讨论了使用本方法 测定。【一亚麻酸分析结果的不确定度，不确定度为：５．６％。 关键词：。【一亚麻酸 乳粉 毛细管气相色谱法检测 不确定度评定。 中图分类号：Ｕ２１２．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３—０５３４（２００７）０４（ｂ）００９２ ０１ １实验部分 ２．２加标回收率 １．１标准 本实验共对４个样品进行了加标回收率 标准物质：ＯＣ一亚麻酸甲酯，Ｓｉｇｍａ公司 的测定，回收率结果在９０．７～１０６．０％之间。 生产。 ２．３方法的检出限和最小检出浓度 标准工作液浓度：２ｍｇ／ｍＬ，溶剂为正己 按照３倍噪声极限面积计算，得出该方法 烷（ＨＰＬＣ级），Ｔｉｄｅ公司生产。 在此仪器的检出限为０．３３ｎｇ（进样量为２ １．２试剂 Ｌ），该方法的最小检出浓度为１．６ ｇ／ｍＬ。 氢氧化钾甲醇溶液，乙醚，石油醚，无水乙 ２．４方法的线性范围及线性方程 醇，氨水，以上试剂均为分析纯。 经试验确定，在０．５５０～９１．０ｍｇ／ｍＬ的 １．３仪器 范围内，峰面积Ａ与。【一亚麻酸的浓度Ｃ（ｍｇ／ 气相色谱仪（ＦＩＤ检测器），美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ ｍＬ）成线性关系，线性回归方程为：Ａ ＝ 公司生产，柱箱控温精度：士０．１℃，仪器型号： １２６８８９Ｃ＋１ ５０．３４。 Ａ曲硒吼湘ＸＬ｝高纯氢发生器（ＳＧＨ ３００），北京 ２．５计算 市精华苑技术研究所生产；无音无油空压机 计算时乘以系数０．９５２，把ＯＣ一亚麻酸甲 （ＷＹＫ－２），天津市蓝珂科技实验公司生产；色谱 酯的含量换算成Ｇｃ一亚麻酸的含量即可。 柱：ＤＭ—ＷＡＸ型，３０ｍ Ｘ ０．５３ｍｍ Ｘ １ ｍ｝离 ￣Ｊ６Ｚ（ＨＥＲＭＬＥ，Ｚ一３２３），德国生产。色谱条件： ３乳粉中０［—亚麻酸测量不确定度的评定 初始柱温１５５＂（２，保持２ｍｉｎ｝８￣Ｃ／ｍｉｎ，到１９０￣Ｃ， ３．１产生测量结果不确定度的过程分析 保持ｌｍｉｎ，３￣Ｃ／ｍｉｎ，到２ｌ５℃，保持３ｍｉｎ￣载气 样品的均匀性一称样一萃取一定容一甲 流速：６０ｃｍ／ｓ｝分流比为１：５。 酯化一ＧＣ检测一ＧＣ校准结果，以上各步是 １．４测试步骤 产生不确定度分量的来源。 样品制备：称取１克乳粉样品，准确至０．１ ３．２测定结果数学模型的建立 毫克，分若干次用６０＂（２的蒸馏水转移到毛氏抽 ３．３对各个不确定度分量进行评定 脂瓶中，加入２．０ｍＬ浓氨水，盖上软木塞，在 ３．３．１样品均匀性 ６５＂（２的水浴中保温０．５ｈ，并且每５ｍｉｎ振摇一 经检验算得样品均匀性的相对标准不确 次。取出抽脂瓶后，冷却到室温后，加入刚果 定度为ｕ，＝０．０１。 红试剂１滴，无水乙醇１０ｍｌ，振摇后，再加入 ３．３．２标样（样品）称量的相对标准不确定 ２５ｍＬ乙醚，混均，加入２５ｍＬ石油谜，混均｝第 度ｕ２（ｕ３） 二次提取同第一次；第三次提取，只加入５ｍＬ ｕ，（ｕ ）由天平不确定度和标样（样品）称重 乙醇，加入乙醚２０ｍＬ，石油谜２ＯｒａＬ。三次提 读数重复性不确定度组成。天平的标准不确 取液合并于１５０ｍＬ三角瓶中，水浴上蒸干，用 定度Ｕ，。＝Ｕ ＝６．７ Ｘ １０ （Ｂ类），自由度ｖ １一 正己烷转移脂肪提取物于１０ｍＬ容量瓶中，混 ｖ 。。。称重时，重复称量１０次，得极差为 均。吸取２．００ｍＬ提取液干刻度离心管中，加 ０．０００２ｇ，计算其标准不确定度ｕ，，＝ｕ， ＝，．１ Ｘ 入饱和氢氧化钾甲醇溶液０．４ｍＬ，振动器上振 １０，自由度Ｖ，，＝ｖ， ＝９。因此ｕ，＝（Ｕ ＋Ｕ ） 动１ｍｉｎ，进行甲酯化，６０＂（２水浴下反应２０ｍｉｎ １／２／ｍ１ ６．７ Ｘ １０，ｕ３＝（Ｕ…＋Ｕ…）１／２／ 后，３０００转／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ。取上清液，上机 ｍ， ６．７ Ｘ １０ ４（其中ｍ ＝０．１ｇ和ｍ，＝１． 测定。 ０ｇ，分别代表标样和样品的质量）。 ３．３．３标样的相对标准不确定度ｕ４ ２实验结果与讨论 标样的配制，称取Ｏ．１ｇ Ｇｃ一亚麻酸甲酯标 ２．１标样测定结果的重复性分析 样，其标准偏差Ｓ＝９９％（ｎ＝５），用正己烷（ＧＣ）定 容到５０ｍＬ容量瓶（Ａ级）中。因标样中ｃ【 亚 表ｌ ｏ【亚麻酸亚麻酸甲酯含量重复性测定结果 麻酸甲酯的质量分数的标准偏差Ｓ＝０．０ （ｎ：５）， 服从正态分布，其标准不确定度ｕ ＝０．０１／５１／ ２＝４．５ Ｘ １０ （Ｂ类），自由度ｖ ＝４。容量瓶的 制造误差为２ Ｘ １０～，服从正态分布，则溶液稀 释引起的标准不确定度ｕｄ，＝１．４ Ｘ １０ （包含因 子ｋ＝３）（Ｂ类），自由度Ｖ＝ｏｏ。因此Ｖ ＝ （Ｖａ，９＋ｖ…）１／２／ｗ＝４．９×１０。 ３．３．４样品萃取浓缩相对标准不确定度 ＲＳＤ％ ｌ ２ ｌ ６ ９２科技咨询导报Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏｎｓｕｌｔｉｎｇ Ｈｅｒａｌｄ 因添加样品１０个，单次测量相对标准差 为Ｏ．１３，故ｆｅｘｔ的相对标准差为０．０４／１０１／ ２＝０．０１３。由样品重复性分析，其相对标准差 为Ｏ．Ｏ２。故ｕ５＝（ｏ．０１３２＋０．０２２）１／２＝０．０２ ３．３．５样液稀释至标准体积的相对标准 不确定度ｕ 由重复实验得：Ｕ６：ｓ ＝０．０４５。 ３．３．６甲酯化引起的相对标准不确定度 ｕ 单次测量的相对标准偏差为０．０５，共测定 １ ０个样品（用同一份样液分别进行甲酯化）。 由重复性分析得，其相对标准偏差为０．０５／ １０１／２＝０．０１６。 ３．３．７ ＧＣ测量时由于测量仪器的变动性 引起的相对标准不确定度ｕ 经过重复测量得 到所使用的气相色谱仪的相对标准不确定度 为Ｕｓ＝０．０２。 ３．４计算合成相对标准不确定度 在３．３．１～３．３．７中各分量无关，故相对 标准不确定度为： ｕ＝（∑ｕｉ２）１／２＝０．０５６＝５．６％，取包含因 子ｋ＝２，得到相对扩展不确定度Ｕ—ｌ１．２％。 参考文献 【１］宋萍，王巧娥，丁明玉，寇怀江．分析试验室 【Ｍ］．中国有色金属研究总院． ｆ２】杨金宝，王芸，王心祥．国家标准ｆＲ】．ＧＢ／ Ｔ５４１ ３．４—１９９７． ｆ３】汪正范．色谱定性与定量ｆＭ】．北京：化学工 业出版社．
