HPLC 法测定不同厂家盐酸环丙沙星片的含量及其溶出度

刘秋月;王莉;齐永秀;李珂

【摘 要】目的：建立盐酸环丙沙星的高效液相色谱测定法，对盐酸环丙沙星片剂进行含量及溶出度测定。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为 HypersilODS2- C18（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为0.05 mol/ l 枸橼酸溶液-甲醇（70∶30），用三乙胺调 pH 值为3.0，流速为1.0 ml/ min ，检测波长为276 nm，进样量20μl。结果环丙沙星标准溶液在3.20~12.80μg/ ml 范围内浓度与峰面积线性关系良好（r ＝0.9994）；盐酸环丙沙星片的平均回收率分别为94.72%（RSD ＝0.75%，n ＝9），93.72%（RSD ＝0.65%，n ＝9），93.08%（RSD ＝0.83%，n ＝9）；浙江亚太药业股份有限公司、JINGXIN、济南东方制药厂、山东健康制药有限公司的盐酸环丙沙星片的标示量的百分含量分别为94.75%、101.82%、98.02%、103.2%；浙江亚太药业股份有限公司、JINGXIN、济南东方制药厂的盐酸环丙沙星片的溶出度分别为106.70%、96.84%、109.48%。结论该含量测定方法准确，快速，有效，重现性较好，可用于盐酸环丙沙星片含量及其溶出度的测定。%Objective:To establish a HPLC method for Ciprofloxacin hydrochloride tablets,to determin content and dis-solution of Ciprofloxacin hydrochloride Tablets. Method:HPLC method was adopted,The determination was performed on HypersilODS2 - C18(250 mm × 4. 6 mm,5μm)column with mobile phase consisted of 0. 05 mol/ l Citric acid solution -methanol(70∶ 30),used triethylamine adjust the solution pH3. 0,at flow rate of 1. 0 ml/ min,the detection wavelength was set at 276 nm,the sample size is 20 μl. Results:Ciprofloxacin standard solution has good Linear relationship between concentration and peak

areain in the range of 3. 20 ~ 12. 80 μg/ ml(r = 0. 9994);Average recovery rate of ciprofloxacin hydrochloride tablets were 94. 72%(RSD = 0. 75% ,n = 9),93. 72%(RSD = 0. 65% ,n = 9),93. 08%(RSD = 0. 83% ,n= 9);Percentage of the labeled amount of Ciprofloxacin hydrochloride tablets in Zhejiang Asia Pacific pharmaceutical Lim-ited by Share Ltd,JINGXIN,Jiˊnan Oriental pharmaceutical factory,and Shandong Health Pharmaceutical Co. ,Ltd. were 94. 75% ,101. 82% ,98. 02% ,103. 2% ;Dissolution degree of ciprofloxac hydrochloride tablets in Zhejiang Asia Pacific pharmaceutical Limited by Share Ltd. ,JINGXIN and Ji ˊnan Oriental pharmaceutical factory were 106. 70% ,96. 84% , 109. 48%. Conclusion:The content determination method is accurate,fast,effective and reproducible,and can be used to determine the content and dissolution rate of ciprofloxacin hydrochloride tablets. 【期刊名称】《泰山医学院学报》 【年(卷),期】2016(037)002 【总页数】3页(P124-126)

【关键词】盐酸环丙沙星;HPLC 法;含量测定;溶出度 【作 者】刘秋月;王莉;齐永秀;李珂

【作者单位】泰山医学院药学院，山东 泰安 271016;泰山医学院药学院，山东 泰安 271016;泰山医学院药学院，山东 泰安 271016;泰山医学院药学院，山东 泰安 271016

【正文语种】中 文

【中图分类】R917

盐酸环丙沙星为第三代喹诺酮类抗菌药，为广谱抗菌药。原料药，片剂，胶囊，滴眼液等均已收载于《中国药典》2010年版二部，其含量测定均采用HPLC法[1]。本实验采用HPLC法对不同厂家的盐酸环丙沙星片进行含量及溶出度的测定，并进行了方法性考察，方法简便，准确，重现性好，灵敏度高。

岛津高效液相色谱仪(岛津国际贸易有限公司)；ZRS-8G 智能溶出试验仪(天大天发有限公司)；UV-2450/2550 紫外分光光度仪器(岛津国际贸易有限公司)；KQ-500E型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；GR-202型电子分析天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)；TGL-16G台式离心机(上海安亭科学仪器厂);PHS-29A型离子酸度计(上海精密科学仪器有限公司)。

环丙沙星对照品(中国药品生物制品检定所，84.9% 批号：130451-200302)；盐酸环丙沙星片(浙江亚太药业股份有限公司，国药准字H33021281，批号：111002)；盐酸环丙沙星片(JINGXIN，国药准字 H33020388批号：1109192);盐酸环丙沙星片(薄膜衣片)(济南东方制药厂，国药准字 H37022087批号：041103)；盐酸环丙沙星片(山东健康药业股份有限公司，国药准字 H37022727批号：0408002)；甲醇 色谱纯(天津市凯通化学试剂有限公司)；冰乙酸分析纯(天津市富宇精细化工有限公司)；三乙胺分析纯(天津市富宇精细化工有限公司)；柠檬酸分析纯(天津市河东区红岩试剂厂)；盐酸分析纯(36%~38% 莱阳市康德化工有限公司)；蒸馏水(试验室自制双蒸水)。

精密称取环丙沙星对照品10.0 mg置于50 ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度并加1~2滴冰醋酸，摇匀。精密吸取上述溶液2.5 ml用纯水稀释至25 ml；再精密吸取上述溶液4 ml、6 ml、12 ml、14 ml、16 ml，分别置于25 ml容量瓶中，用纯水定容，摇匀。按上述色谱条件进样20 μl，测定峰面积A，以A对浓度C作线性回归，得回归方程：A=2×108C-49619，r=0.99945，表明环丙沙星在

3.20~12.80 μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好。

本实验中，流动相选用甲醇和0.05 mol/l柠檬酸溶液。0.05 mol/l柠檬酸溶液：甲醇=85∶15条件下检测不到色谱峰；0.05 mol/l柠檬酸溶液：甲醇=80∶20条件下色谱峰太宽；0.05 mol/l柠檬酸溶液：甲醇=70∶30条件下峰严重拖尾且保留时间太长；0.05 mol/l柠檬酸溶液：甲醇=70∶30，用三乙胺调pH=3.0条件下，色谱峰峰形对称，保留时间适中，确定流动相为：0.05 mol/l柠檬酸溶液：甲醇=70∶30并用三乙胺调pH=3.0；同时通过观察色谱峰的峰高可知当C=0.00256 mg/ml S/N约为13，而当C=0.032 mg/ml,S/N约为120 ，所以其浓度约为0.003 mg/ml~0.03 mg/ml。

环丙沙星是两性物质，在流动相中能解离，对组分的保留和峰形都会造成不良影响，此时在流动相中加入三乙胺以消除柱表面硅羟基的作用，同时将流动相的pH调至3.0来抑制解离或用来改变峰形[3]。制剂在体外溶出和体内吸收好坏，除和药物本身性质有关外，还受药厂生产工艺的影响。分析部分厂家提供的片剂处方发现，大部分厂家采用淀粉和羟甲基淀粉钠作为崩解剂，部分厂家还加入了微晶纤维素和交联聚维酮。虽然采用相同的崩解剂但药物的溶出行为仍存在差异[4]。有文献报道[5]以淀粉和羟甲基淀粉钠作崩解剂采用内外加的方法，崩解效果优于内加或外加。由此可知，药厂生产工艺的技术含量会直接决定药品的内在质量。